优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究.pdf

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1、第40卷第5期当代化工Vo1．40．No．52011年5月ContemporaryChemica1IndustryMay，2011优化2，4一二氯苯氧乙酸合成的工艺研究陈艳辉，顾坤源，李超柱，苏丕龙，李炳俱(钦州学院生化系，广西钦州535000)摘要：为了优化2，4一二氯苯氧乙酸合成的工艺，以氯乙酸和苯酚为原料，探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件。结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17rnin，在制备对氯苯氧乙酸滴加H：0：前不需加热，这样得到的2,4一二氯苯氧乙酸产率

2、最高。以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2，4一二氯苯氧乙酸反应比较简单，不需加相转移催化剂，后处理方便，氯制剂采用氯化合物转换制得，反应温和，易于控制。关键词：2，4一二氯苯氧乙酸；氯乙酸；苯酚；合成工艺中图分类号：TQ225文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)05—0457—03OptimizationofSynthesisProcessof2,4一dichl0r0phen0xyaceticAcidCHENYan—hui，GUKun-yuan，L1Chao-zhu，SUPi—long，LIB

3、ing-ju(DepartmentofBiologyandChemistry,QinzhouUniversity,GuangxiQinzhou535000，China)Abstract：Inordertooptimizesynthesistechnologyof2,4·dichlorophenoxyaceticacid，duringpreparationof2，4一dichlorophenoxyaceticacidfromchloroaceticacidandphenol，thebestsynthesiscondi

4、tionsincludingpHvalue，temperature，timeandsoonwerediscussed．Theresultsshowthatthebestconditionsaleasfollows：pH3，theboilingwaterbathtime17minandnoheatingbeforeaddingH20~duringpreparationofch1orophenOxyaceticacid．Underaboveconditions，yieldof2，4-dichlorophenoxyace

5、ticacidishighest．Thesynthesistechnologyissimple，noneedingthephasetransfercatalyst，andpost-processingiseasy，thereactionismildandcontrolledeasily．Keywords：Chloroaceticacid；Arachlorophenoxyaceticacid；2．4一Dichlorophenoxyaceticacid；Synthesisprocess2，4一二氯苯氧乙酸(2，4一di

6、chlorophenoxyacetic来代替，此种方法可防止剧毒物质的产生，并克acid)是具有代表f生的合成植物生长激素，简称2，4服前一方法的其他缺陷，三废处理量小。本课题探一D。1941年美国人R．波科尼发表了2，4一D的合成讨后一种合成方法的pH值、反应时间、温度等条方法，1942年P．W．齐默尔曼和A．E．希契科克首次件，以便提供较优的工艺参数，降低合成成本。报道2，4一D用作植物生长调节剂。1944年美国农业l实验部分部报道了2，4一D的杀草效果。后因其用量少、成本低而一直是世界主要除草剂品种之一。工业

7、上生1．1实验药品及仪器产2，4一二氯苯氧乙酸主要有两种方法：苯酚氯化仪器：三口烧瓶、微型磁力搅拌器、回流冷凝缩合法，即苯酚在熔融状态下氯化，随后将得到的管、抽滤瓶、烧杯、布氏漏斗、锥形瓶、电子天平二氯酚与氯乙酸缩合口，这一方法易产生剧毒物质，(南宁蓝天实验设备有限公司)。会对周围环境造成严重的安全问题，同时，对生产试剂：氯乙酸、苯酚、饱和Na：CO溶液、35％人员直接造成危害，而且二氯酚与氯乙酸缩合时NaOH溶液(分析纯)，冰醋酸、浓盐酸、30％H0：产生的大量有毒废物会带来费用昂贵的三废治理溶液、乙醇(分析纯)

8、、次氯酸钠水溶液(分析纯)、问题，因此已被淘汰。苯酚与氯乙酸在碱性条件下三氯化铁、乙醚、四氯化碳，(均为分析纯，南宁缩合生成苯氧乙酸，再使用氯气氯化来生产Ⅲ，为蓝天实验设备有限公司)。避免直接使用氯气带来的危险和不便，可通过浓盐1．2实验方法酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中的氯化1．2．1苯氧乙酸的制备基金项目：广西自然科学基金项目(桂科自0832281