分析化学实验 - 商丘师范学院.ppt

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1、实验十铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的１、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理；2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法。二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔlgK=9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<

2、6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而KBi-XO>KPb-XO。测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。三、试剂及仪器试剂：0.02mol·L-1EDTA标准溶液；HN

3、O30.10mol·L-1；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol·L-1，含HNO30.15mol·L-1；二甲酚橙2g/L水溶液。仪器：仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤1.EDTA和Zn标准溶液的配制与标定①配制500mL0.01mol·L-1的EDTA标准溶液：称样（）→溶解→稀释②配制250mL0.01mol·L-1锌标准溶液：称样（）→6mL(1+1)HCl溶液（立即盖上表面皿）→定容至250mL。③以二甲

4、酚橙为指示剂标定EDTA：取25mL锌标准溶液，加2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL，用EDTA滴定，溶液由紫红色恰转变为黄色即为终点。平行3次，计算EDTA的浓度。2.铅、铋混合液的测定用移液管移取25.00mLBi3+、Pb2+混合试液于250mL锥形瓶中，加1~2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(mL)，然后滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(mL)。

5、平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。五、注意事项Bi3+易水解，开始配制混合液时，所含HNO3浓度较高，临使用前加水样稀释至0.15mol/L左右。六、数据处理EDTA标准溶液浓度（mol·L-1）混合液体积(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)V1(mL)V2(mL)平均V1(mL)平均V2(mL)CBi(mol/L)CPb(mol/L)V1/V2七、思考题描述连续滴定Bi3+和Pb2+过程中，锥形瓶中颜色

6、变化的情形，以及颜色变化的原因。为什么不用NaOH，NaAC或NH3.H2O，而用六亚甲基四胺调节pH到5~6？