一种含酯结构分散染料中间体的合成与表征.pdf

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1、化工设计通讯研究与开发第42卷第5期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsResearchandDevelopment2016年5月一种含酯结构分散染料中间体的合成与表征12余泽华，李　妮（1.徐州医科大学公共卫生学院，江苏徐州221004；2.徐州市淮海专利事务所，江苏徐州221008）摘　要：3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯乙酸甲酯可发生反应，其反应后合成的产物又可以与其它物质反应合成新型分散染料，它可与多种化合物经重氮化-偶合反应合成具有高水洗牢度和高日晒牢度的高档分散染料。探讨新型分散染料中间体的

2、合成工艺，并将合成的中间体用高效液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱等进行表征。关键词：重氮化-偶合反应；分散染料；中间体；合成中图分类号：TS193.21文献标志码：B文章编号：1003–6490（2016）05–0151–01SynthesisandCharacterizationofaDispersedyeIntermediateContainingEsterStructureYuZe-hua，LiNiAbstract：3amino4methoxyacetylanilineandchloroaceticacidmethylcanreact，a

3、fterthereactionproductsynthesisandandotherreactivesubstancessyntheticmodelofdispersedyes.Itcanandavarietyofcompoundsbydiazotization，couplingreactionsynthesiswithhighwashingfastnessandhighinsolationprisondegreeofhighgradedispersedyes.Thesynthesisprocessofthenewintermediateofd

4、ispersedyeswasstudied，andthesynthesisoftheintermediatewascharacterizedbyhighperformanceliquidchromatography，infraredspectrumandnuclearmagneticresonancespectroscopy.Keywords：recouplingreaction；dispersedyes；intermediate；synthesis我国是世界上分散染料第一生产大国，其中，偶氮分散3合成工艺研究染料是所有染料品种中产量最大、应用

5、最广的一类染料，也3.1缚酸剂种类对反应的影响是染料合成领域的研究重点，合成色泽鲜艳，高发色强度及3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯乙酸甲酯的反应，理论上高牢度的偶氮染料一直是研究的热点。最新的研究结果表明，碱性环境有利于促进反应的进行，且碱性越强，反应速度越快。含酯结构偶氮分散染料较一般的分散染料具有色泽鲜艳，水但3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯乙酸甲酯的反应产物及氯乙洗牢度高等优点，因此，此类含酯偶氮分散染料的研究与开酸甲酯本身在强碱性条件下均容易发生水解，故本文综合考发具有广阔的前景。察了碳酸钠，氧化镁和碳酸镁等各种弱碱性缚酸剂对反应的本研

6、究以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料，与氯乙酸甲影响。采用3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯乙酸甲酯的物质的酯反应合成[2’-乙酰氨基-4’-N，N-二-（乙酸甲酯基）氨基-量之比为1∶6，TBAB作为催化剂，其中3-氨基-4-甲氧基乙苯甲醚基偶氮基]-4-硝基-苯胺，探讨其合成工艺，并对产物酰苯胺和催化剂的质量比为1∶0.12，反应7.5h，考察不同缚进行表征。酸剂对产品收率和纯度的影响。1实验部分以碳酸钠做该反应中的缚酸剂的反应产品收率为90.0%，1.1化学试剂纯度为93.4%，收率不高是因产物水解较多。以氧化镁做缚酸3-氨基-4-甲氧基

7、乙酰苯胺为工业品，由浙江迪邦化工有剂可保证反应过程中保持中性，减少水解的发生，同时产品限公司提供；其它所用化学试剂均为分析纯，由上海国药集收率可达91.8%，纯度为93.7%，但氧化镁在反应过程中会结块，团化学试剂公司提供。使反应不均匀，且后处理较困难。以碳酸镁做缚酸剂，反应1.2检测仪器后产品收率为94.0%，纯度为96.0%。它同时保证了较高的产红外光谱仪使用美国Nicolet公司avator-330，紫外-可见品收率和产品的纯度，而且使用碳酸镁可以保证反应较快的光谱仪使用日本岛津公司UV2600，高效液相色谱采用日本岛进行。因此，选用碳酸

8、镁做缚酸剂。津公司LC-10AT，核磁共振仪采用德国Bruker公司400MHz。3.2催化剂（TBAB）用量对反应的影响1.3实验过程采用3-氨基-