N-苯基哌嗪盐酸盐的反相HPLC测定.pdf

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1、第9期化学世界·529·N.苯基哌嗪盐酸盐的反相HPLC测定徐泽民。。余卫国。,陈琦君,李铭东,周文华2(1.宁波市微循环与莨菪类药研究所,2.宁波大学行为神经科学研究中心,浙江宁波315010;3.浙江医药高等专科学校,浙江宁波315100;4.宁波海曙优联生化研发有限公司,浙江宁波315010)摘要:建立了测定N一苯基哌嗪盐酸盐的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为磷酸二氢钾缓冲液(0.05mol/L,PH一3.5):乙腈一50:50,检测波长为249nm,流速为0.8mL/m

2、in。苯基哌嗪盐酸盐回收率为99.4~102.09/6(n一9),重复性试验的相对标准偏差小于2.0(一6),有关物质与主峰有较好的分离度。此法简单、重现性好、结果准确可靠,适用于N一苯基哌嗪盐酸盐的质量控制。关键词:反相高效液相色谱法;N一苯基哌嗪盐酸盐;质量控制中图分类号:O658文献标志码:A文章编号:0367-6358(2015)09—0529—05TheDetectionofN—PhenylPiperazineHydrochl0ridewithReversePhaseHPLCMethodXUZe—min~,

3、YUWei—guo。,CHENQi—jun一,LIMing—dong,ZHOUWen—hua,。(1.NingboInstituteofMicrocirculationandHenbane,2.LaboratoryofBehavioralNeuroscience,SchoolofMedicine,NingboUniversity,Ningbo315010,China;3.ZhejiangPharmaceuticalCollege,Ningbo3151O0,China;4.NingboUnionBiochemR&DCo

4、.Ltd,Ningbo315010,China)Abstract:ThedetectionmethodforN—phenylpiperazinehydrochloridewasestablished.ReversephaseHPLCwitheighteenalkylsilanebondedsilicagelastheHPLCcolumnfillerwasused.Sodiumdihydrogenphosphate/acetonitrilemobile(v/v=50/50)wasthemobilephase;249nm

5、wasthedetectionwavelength;andtheflowvelocity,was0.8mL/min.Theraterecoveryofphenylpiperazinehydrochloridewas99.4~102.0("一9);thestandarddeviationofthedeterminationwas1essthan2.0(一6);andthedegreeofseparationwasrelativelyhigh.Themethodwassimple,accurate,reliableand

6、reproducible.ItcouldbeappliedtoqualitycontrolofproductionN—phenylpiperazinehydrochlorideinindustry.Keywords:RP—HPLC;N—phenylpiperazinehydrochloride;qualitycontrolN一苯基哌嗪是药物化学中一种重要的中间体SAR)的研究表明,该类化合物具有不同程度的a1化合物,是许多生物活性化合物的重要组成部分,如受体和5-HT受体阻断活性,其中苯基哌嗪部分是镇咳祛痰药左羟丙哌

7、嗪Ⅲ。近年来,苯基哌嗪类化a受体与药物碱性中心结合的重要区域,其与芳杂合物结构一活性关系(structureactivityrelationship,环等载体连接后,可使化合物具有调节神经类药物和抗病毒等非常独特的药理活性,因此其系列化收稿日期:2014—01—21;修回日期:2015-08—10基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2009CB522008);NSFC一云南联合基金(U1132602);宁波市科技创新团队(2009B21002);宁波市医学科技计划项目(2013A26)作者简介:徐泽

8、民(1980一),男,本科,助理研究员,主要研究方向为中枢神经系统及成瘾相关药物开发。E-mail:10673701@163.corn,Tel:(0574)87264887。化学世界合物的研究成为国内外研究的热点。精确称量约0.025g的标准品,溶解,再定容与此同时,由于N一苯基哌嗪系列盐酸盐作为医50mI。药中间体,其品质要求甚高,因此,如何

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