ICP-AES法测定原盐中Al、Si、I含量的分析方法研究.pdf

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1、106江西化工2013年第3期ICP—AES法测定原盐中Al、Si、I含量的分析方法研究吴云华袁清香施微微(蓝星股份江西星火有机硅厂分析技术部，江西永修330300)摘要：本文阐述了用ICP—AES法分析原盐中Al、si、I含量，确定了元素的分析谱线及仪器的最佳分析条件，在优化好的分析条件下测定原盐中、、I含量，通过测定样品精密度和加标回收率对分析方法进行验证。该方法避免了采用化学滴定法及分光光度法测定碘含量，同时测定Al、si、I含量，大大缩短了分析时间。关键词：原盐ICP—AES铝硅碘前言1．2试剂离子膜电解法制碱技

2、术因其具有节能、环保、产品Al、si国家标准溶液，浓度分别为1000~g／ml，质量高、无污染等诸多优点已被公认为最先进合理的500Illl，市售。制碱技术，但其关键设备电解槽对原盐有很高的质量1000IIll碘标准溶液：称取0．3270克120—要求：铝、硅含量过高，堵塞膜孑L，使电解槽电压升高，140~C烘干2小时的碘化钾(GR)于250ml容量瓶中，以电流下降；碘含量过高，也会引起电解电流效率下降，超纯水稀释至刻度，摇匀，避光保存。此溶液1Illl含有甚至生成难溶的高碘盐Na，HIO6沉积在膜表面，对膜1．00ra

3、g碘，即含碘质量浓度为1000~g／ml。造成损害⋯，因此，对原盐中、Si、I含量的控制是极100iag／ml碘、铝标准溶液：吸取100IIlI标准溶为重要。采用ICP—AES标准加入法测定盐水中的、液10ml用超纯水稀释至100ml。、l含量“】，该方法快速、准确、可靠，完全能够满足实验用水均为超纯水。生产要求。1．3操作步骤l实验部分样品处理：称取一定量的原盐样品用超纯水溶解1．1仪器及工作参数于250ml烧杯中，过滤转移至容量瓶中，摇匀，待测，称ICAP6300型ICP全谱直读光谱仪(美国热电公此溶液为A溶液。司)

4、，高盐进样系统。由于测定元素在高浓度盐水和水中的ICP发光强功率：1150W；辅助气流量：0．5L／min；冷却气流量：度相差较大，为了消除基体的影响，因此使用标准加入16L／rain；雾化器流量：1．0L／min，观测高度：14ram；分析法测定。最大积分时间：短波范围30s、长波范围10s；蠕动泵转标准系列配制：根据原盐样品中实际元素含量范速：50r／min。围，在四个50ml容量瓶中分别按表1加入标准溶液和分析线波长：Al167．079nm；Si251．611nm；I178．超纯水，再用A溶液稀释至刻度，摇匀，待测

5、。276nm。表1配制标准系列加超纯水／A1I序号加标准配制浓度加标准配制浓度加标准配制浓度ml溶液／rnl~g／na溶液／ml~o／ml溶液／g／mll10000OO029．1O0．25O．5O．505O．15O．338．2O0．5011．00100．3OO．6I471．oo21．5015O．5O12013年9月ICP—AES法测定原盐中、Si、I含量的分析方法研究1072结果与讨论有多条谱线，根据资料上介绍及实际样品情况，选用2．1发射功率178．276nm、179．909nm、183．038nm、206．190nm

6、四条谱随着等离子体RF功率的增加，铝、硅、碘的信背比线进行实验，发现后面三条谱线灵敏度太差，达不到分逐渐增大，而测定精密度变化不大；使用功率越大，仪析要求，故选用178．276nm谱线测定碘。器使用寿命缩短，到1350W时矩管稍有熔融起泡现象，根据样品中各元素含量大小优化积分时间，确定通过综合考虑，确定发射功率为l150W。．短波积分时问为30s、长波积分时间为lOs。2．2谱线选择及积分时间选择2．3垂直观测高0如度5如O505O卸5O5Oo∞由于原盐中这三种元素含量都比较低，所以首选在其他条件不改变，只改变垂直观测高

7、度(从l0其灵敏线作为分析谱线，但该谱线不能有共存元素的到18ram)的条件下，对同一样品进行测定，l67．079干扰，否则应该扣除干扰谱线贡献的强度后计算其准(502)谱线测定强度上下波动，碘178．276nm谱线强度确浓度。硅采用其灵敏线251．611(134)nm。随垂直观测高度的增大，其测定强度也增大。硅251．微量铝分析一般采用灵敏线396．152(85)nln，对61lnm谱线强度随垂直观测高度的增大，其测定强度水溶液分析，其精密度和准确度都比较好，但用该谱线逐渐减小。综合考虑三个元素的测定，确定采用垂直分析

8、盐水时，精密度太差，由于该谱线受盐水氯化钠基观测高度为14mm。体影响较大，所以测定原盐不适合采用。铝分析谱线2．4标准加入法铝、硅、碘元素测定标准曲线167．079(502)nm受盐水影响较小，但要求测定样品时按表1配制标准系列，用A样品溶液稀释至刻度，通气量较大且时间稍长，使仪器中的空气吹赶干净，由摇匀，在确定的