ICP-OES标准加入法测定铌炉灰中的铌.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2016年第08期DOI：10．16247~．cnki．23-1171hq．20160833分析ICP—oES标准加入法试测定铌炉灰中的铌罗策，李剑，刘婷，黄永红(宝钛集团有限公司，陕西宝鸡721014)摘要：采用电感耦合等离子体光谱(ICP—OES)标准加入法测定了铌炉灰中铌的含量。确定了铌元素测定谱线为Nb269．706nm；选择标准加人法消除了测定过程中的基体效应；用HF、HNO对铌炉灰进行溶解，经分取、稀释后制得了样品溶液；建立的校准曲线线性相关系数均在0．999以上；用于实际样品分析，测定结果的相

2、对标准偏差(n：7)小于0．50％，加标回收率在95．7％一108．1％之间。关键词：电感耦合等离子体光谱法(ICP—OES)；标准加入法；铌炉灰中图分类号：TQ135文献标识码：BDeterminationofniobiuminniobiumfurnaceashbythemethodofICP-OESstandardadditionLUOCe，LIJian，LIUTing，HUANGYong—hong(BaoTiGroupCo．，Ltd．，Baoji721014，China)Abstract：Thecontentofniobiuminniobiu

3、mfurnaceashwasdeterminedbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP—OES)standardadditionmethod．Nb269．706nmasanalysislineswasdeter—mined．Thestandardadditionmethodwasselectedtoremovematrixefect，Theniobiumfurnaceashwasdissolvedwithhydrofluoricacidandnitricacid，andthe

4、sampleswerepreparedafterseparationanddilution．Thelinearcor-relationcoeficientofcalibrationcurveswasgreaterthan0．999．TherelativestandarddeviationofdeterminationresultswaslessthanO．50％(n=7)．therecoveryratewasfrom95．7％to108．1％．Keywords：inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectr

5、ometry(ICP-OES)；standardadditionmethod；tantalumfurnaceash铌炉灰是炼制铌锭过程中，残留在电子束炉的要的实际意义。炉壁、炉体、管道等部位的喷溅物；铌炉灰中含有大量的铌元素，经过收集、提取和分离可获得纯铌，从1实验部分而实现铌资源的回收和利用。通过铌炉灰回收铌的一个重要前提是判断其回收价值，即确定其中的铌1．1仪器及工作参数含量，这就要求必须建立准确测定铌炉灰中铌含量OPTIMA一4300V型电感耦合等离子体发射光的方法。谱仪，美国PE公司，工作参数：RF功率1300W；等ICP—OES法具有灵敏

6、度高、精密度好、线性范离子气流量15L·min；辅助气流量0．2L·min；雾化围宽等优点，已广泛应用铌矿、含铌矿渣以及铌基器流量0．60L·min；观察高度15mm；蠕动泵速材料的化学成分分析【]，但目前未见关于ICP—OES1．5mL·min；积分时间为自动2～10s；积分次数3法测定铌炉灰中铌含量的报道。基于此，笔者具体次。就ICP—OES法测定铌炉灰中的铌含量进行了探究，1．2试剂与材料对影响测定结果的因素进行了分析和讨论，实现了HF(P=1．14g·m【『，优级纯)；HNO3(P=1．42g·ICP—OES标准加入法对铌炉灰中铌含量的快速

7、、准mL-，优级纯)；Nb标准储存溶液(均为1．00mg·确测定。该方法的建立对铌炉灰的回收利用有着重mL～，德国Merck公司，根据实验需要稀释后使用)；实验用水(去离子水，18．2MQ·am)。1．3分析谱线收稿13期：2016—05—25作者简介：罗策(1982一)，男，陕西淳化人，工程师，硕士研究生，现选择Nb269．706nm为分析谱线，背景点分别为主要从事金属材料分析检验工作。-0．025、0．030nm。罗策等：ICP-OES标准加入法测定铌炉灰中的铌2016年第O8期1．4样品溶解2．3样品制备方法称取0．50铌炉灰(精确至O．O0

8、01g)于250mL聚铌不溶于一般酸碱，可溶于氢氟酸和硝酸的混四氟乙烯烧杯中，依次加人HO5mL、HF5mL、HNO，酸体