HZSM-5分子筛上苯酚与异丙醇烷基化反应的研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第2期文章编号:1002—1124(2010)02—0018—04科研与:HZSM-5分子筛上舟:菠:苯酚与异丙醇烷基化反应的研究李杨,魏立国,商永臣(1.哈尔滨师范大学化学系,黑龙江哈尔滨150025;2.黑龙江科技学院现代分析测试研究中心。黑龙江哈尔滨150027)摘要:在HZSM一5分子筛上,考察了温度,原料配比,催化剂的装填量,空速及不同硅铝比等对苯酚与异丙醇烷基化反应的影响。在适宜的条件下:T=280T~,WHSV=3.oh~,Catalys

2、tLoading=0.5g,(IP^)/n(‰d)=O.8,苯酚的转化率可达30%以上,邻异丙基苯酚和对异丙基苯酚的选择性分别可达15%和80%。关键词:HZSM一5分子筛;苯酚烷基化;邻异丙基苯酚;对异丙基苯酚中图分类号:0621.3文献标识码:AAlkylafionofphenolwithisopropanoloverhzsm-5zeolites‘LIYang,WEILi-guo2,SHANGYong-chen(1.DepartmentofChemistry,HarbinNormalUniversi

3、ty,Harbin150025,China;2.ModemAnalysisandResearchCenier,HeilongjiangInstituteofScienceandTechnology,Harbin150027,China)Abstract:Alkylationofphenolwithisopropanol(IPA)wasstudiedoverZSM-5zeolites.Theresultsrevealedthatunderproperreactionconditionsofatempera

4、tureof180~C,WHSVof3.0h一,andIPA/phenolmolarratioof0.8,phenolconversionreachto30%,selectivitytoo-isopropylphenolandp-isopropyl[Ihenolof15%and80%wereachieved,respectively.Keywords:ZSM一5zeolites;alkylationofphenol;o-isopropylphenol;p-isopmpylphenol烷基苯酚是精细化工生

5、产中重要的中间体。异丙基苯酚(简称IPP)的邻、对位异构体(o_IPP,1实验部分p-IPP)用途较为广泛。近年来,烷基苯酚合成新工艺的研发受到人们的广泛重视【】。如果研制出一类1.1催化剂的预处理既可以在固定床上连续生产,且具有很高的邻和ZSM一5(Si/Al=25)分子筛由吉林大学化学系提(或)对位异丙基苯酚选择性的新型环境友好催化供。将ZSM一5分子筛置于马弗炉中以3℃·min的剂,克服传统工艺对环境污染和设备腐蚀严重的缺升温速度从25℃升到540℃焙烧10h以去除模板剂。焙烧后的分子筛用2mol

6、·L--的NH,NO,溶液在点,不仅可以改变目前IPP供不应求和技术落后的现状,而且具有很大的理论意义和实际意义。80"C离子交换3次,每次12h。每次交换后的样品本文使用HZSM一5分子筛作为苯酚与异丙醇置于马弗炉中540℃焙烧3h,最终得到硅铝比为25的氢型ZSM一5样品,标记为HZSM一5—25。其他烷基化反应的催化剂,采用气固相固定床反应工艺考察了反应温度、催化剂用量、原料配比、空速、不硅铝比的ZSM一5分子筛预处理与此相同。同硅铝比等对苯酚与异丙醇烷基化合成异丙基苯1-2HZSM一5分子筛的表

7、征酚的影响。用自装的NH一TPD装置测定样品的表面酸性。过程如下:将50mg样品装人石英管中,在Ar气氛下(30mL·min)由室温升至指定600qC,恒温吹收稿日期:2009—12—16基金项目:黑龙江省研究生创新科研资金项目(YJsCx2oo8—161HLI);扫1h,然后降至l00℃并吸附氨,吸附饱和后Ar吹哈尔滨市科技创新人才专项资金项目(2008RFQXG074);扫2h,然后在Ar气氛下(30mL·min)以10℃·哈尔滨师范大学科技发展预研项目(08XYS一03)min的速率进行程序升温脱

8、附,TeD检测。作者简介:李杨(1980一),女,在读硕士研究生,现从事苯酚烷基化1.3催化剂的性能测试课题研究。导师简介:商永臣(1968一),男,黑龙江省哈尔滨市人,教授,博士,现反应在固定床流动反应器上进行。反应前,在从事科研与教学工作。N气氛下以IO~C·min的升温速率升至反应温度,2010年第2期李杨等:HZSM一5分子筛上苯酚与异丙醇烷基化反应的研究19吹扫1h,反应物通过S1007型微机单缸柱塞泵(北性增加,在240℃和28

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