HPLC手性固定相拆分去甲肾上腺素衍生物.pdf

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1、第25卷第11期化学研究与应用Vo1．25，No．112013年11月ChemicalResearchandApplicationNov．，2013文章编号：1004—1656(2013)11—1533-04HPLC手性固定相拆分去甲肾上腺素衍生物曹雪玲¨，侯建峰2，吴平(1．吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林吉林132022；2．中国石油吉林石化公司，吉林吉林132021)摘要：采用ChiralPAKAD．RH色谱柱，以氯甲酸苄酯为衍生化试剂，在室温、碱性条件下，去甲肾上腺素药物进行衍生化反应。在检测波长为226nm条件下，最佳的分离条件为：去甲肾上腺素衍生物对映体在

2、乙醇：甲醇3：1(v／v)为流动相、流速为1mL·min～、柱温为25~C时，分离效果最佳(Rs=6．28)。采用氯甲酸苄酯作为衍生化试剂，使其结构发生了微小的变化，明显提高了拆分效果，而氯甲酸苄酯作为保护试剂，具有易于反应和易于脱去等优点，可以用于工业上的制备。关键词：去甲肾上腺素；手性固定相；氯甲酸苄酯；衍生化中图分类号：0657．72文献标志码：AEnantioseparationofnorepinephrinederivativesonchiralstationaryphasebyHPLCCAOXue．1inghHOUJian—feng2，WUPing，(1．Co

3、llegeofChemical&PharmaceuticalEngineering，JilininstituteofChemicalTechnology，Jilin132022，China；2．PetroChinaResearchInstitute，Jilin132021，China)Abstract：ThenorepinephrineenantlomerswasfirstderivatisedwithcarbobenzyloxyatroomtemperatureinalkalineconditionandthenseparatedonaChiralPAKAD—RHcol

4、umn．Theoptimalchromatographicconditionsatthedetectionwavelengthof226nmwereobtmned．Goodseparation(Rs=6．28)fornorepinephrinederivativeswasobtainedbyusingamixtureofethanolandmethanol(：=3：1)asthemobilephasewithaflowrateof1mL·min～，andacolumntemperatureof25~C．Thechiralseparationwasim-provedsign

5、ificantlybyusingcarbobenzyloxyasaderivatizativereagenttoslightlychangethemolecularstructureofnorepinephrineenantiomers，andearbobenzyloxyasaprotectivereagentwaseasytoattachandremove．Thismethodcouldbeusedintheprepara-tionofindustfiMly．Keywords：norepinephrineenantiomers；ehiralstationaryphase

6、；carbobenzyloxy；derivatization肾上腺素和拟肾上腺素(即去甲。肾上腺素和物，与人和动物机体的各种应激状态及许多疾病异丙肾上腺素等)属于儿茶酚胺衍生的胺类化合有关，它们不仅直接参与行为活动如运动、记忆收稿日期：2013~2-04；修回日期：2013~8．16基金项目：吉林化工学院校级项目资助联系人简介：曹雪玲(1982一)，女，讲师，主要从事手性药物的拆分和分析研究。E—mail：xueling-cao126@163．CO／／I1534化学研究与应用第25卷等，而且参与血压、心率呼吸和睡眠等植物神经功的分离度(Rs=6．28)。能的调控，还与一些

7、功能性疾病如神经分裂症、抑郁症以及器质性病变(如巴金森氏综合症、心血管1实验部分性疾病等)有关⋯。目前临床上使用的肾上腺素类药物以外消旋体形式存在，由于生物体内的手1．1仪器与试剂性环境如乳酶、受体、抗体等与药物对映体的生物HITACHI液相色谱仪，(包括D．7500积分仪，活性密切相关，使用外消旋体药物可能导致错误L-7150泵，L-7420UVVIS检测器)日本日立公司；的药动学行为和作用模式，而且肾上腺素类药物HP1100LC／MS1949A，液质联用仪，美国安捷伦以外消旋体形式存在，肾上腺素的对映体D和公司；20L定量