CS-200高频红外碳硫仪测定冶金石灰中的硫.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第8期文章编号：1002—1124(2011)08—0031—02分辑CS一200高频红外碳硫仪测定测试：冶金石灰中的硫邹雅荣(哈尔滨第一机器制造集团有限公司检测中心。黑龙江哈尔滨150056)摘要：应用oCS一200红外碳硫测定仪，建立冶金石灰中的s含量测定方法，并对测定条件如助熔剂、称样量、比较器水平等进行了探讨，以求得最佳条件下的分析，取得满意的效果。关键词：高频红外吸收法；冶金石灰；硫；分析方法中图分类号：0657．33文献标识码：ADeterminationofsulfurinmetallurgicallimeb

2、yCS-200highfrequencyinfraredC-SanalyticalinstrumentZOUYa-rong(DetectionCenter,HarbinNo．1MachineBuildingGroupCo．，Ltd．，Harbin150056，China)Abstract：ThecontentofsulfurinmetallurgicallimewasdeterminedbyCS-200highfrequencyinfraredC—Sanalyticalinstrument．Thedeterminationconditionsoffluxingagent，a

3、ddedqualityandcomparerlevelwereana—lyzed；thebestconditionswereobtainedwhichweresatisfied．Keywords：highfrequencyinfraredanalyticalmethod；metallurgicallime；sulfur；analyticalmethod冶金石灰主要用于炼钢时造渣，其中s的含量O2(纯度1>99．5％，出口压力2．8kg·cm4-10％)；应控制在0．05％以下。本文采用高频红外吸收法，在钨锡助熔剂(C<0．001％，S<0．0005％)；纯铁助熔剂力可公司C

4、S一200分析仪上，优化了分析条件，简(C<0．0009％，S<0．00003％)；无水高氯酸镁；碱石单、准确、快速地对冶金石灰中S的含量进行了测棉、镀铂硅胶和脱脂棉；定。动力气：N或Ar，要求无油无水，出口压力2．8kg‘cm±10％。1实验部分1．3试验条件催化炉温度：350±5℃；恒温箱温度：484-l℃；1．1方法原理板流：420mA；栅流：100mA；硫检测池输出电压：试样和助溶剂置于瓷坩埚中，在O气流中用高8．5V。频炉感应加热熔融后，s被燃烧生成SO：，导人红外1．4仪器分析参数的设定分析器中。由于SO：气体对红外线特定波长的吸收吹扫时间：5s；延迟时间：8s

5、；硫最短分析时间：作用，使红外线强度衰减，其衰减量与SO：气体浓度35s；硫比较器水平：2％。的变化存在函数关系。s含量的分析结果以百分含1．5实验方法量直接由计算机显示。1．5．1仪器准备打开所有电源和气源，调节好气1．2仪器与试剂瓶出口压力，仪器预热2h以上，当催化再生式气体美国LECO一200型红外碳硫测定仪；瓷坩埚净化机温度稳定于400℃后，双击显示器桌面上的(‘D25X25mm，火神牌A级湖南醴陵市金利瓷坩埚“CS一200Software”图标进入分析界面，当“诊断程厂)；电子分析天平(灵敏度0．0001g，最大量程12％)；序”菜单下“环境”中催化炉温度达350

6、±5℃、恒温催化再生式气体净化机(设定温度400℃)。箱温度达48±1℃时做漏气检查。如果系统不漏气，便可以进行分析了。收稿日期：2011-05—301．5．2设定分析方法名称和所需要的仪器分析参数。作者简介：邹雅荣(1969一)，女，助理工程师，1992毕业于黑龙江大学1．5．3空白校正打开分析天平，放上陶瓷坩埚，化学系应用化学专业，从事金属分析工作。32邹雅荣：CS一200高频红外碳硫仪测定冶金石灰中的硫2011年第O8期摁去皮键，待分析天平数字显示器恢复到0．0000g，多，试样熔融不好，释放不完全，结果偏低，而且粉加入0．4g左右的纯铁助熔剂，再加人一勺(1．2g左

7、尘大，对燃烧管造成污染。当称样量为0．2～0．3g时右)的钨锡助熔剂，在分析界面“质量”中输入综合效果最好，结合硫的分析结果，选择适宜的称O．25g，将坩埚盖上坩埚盖置于坩埚架上，摁坩埚架样量为0．25g。自动升降按钮进行分析，结果自动显示在分析界面2．3助熔剂的选择及加入顺序上，然后进行空白校正。单纯用钨锡助熔剂气体释放不完全，拖尾严1．5．4标样分析坩埚置于天平上，摁去皮键，称重，燃烧后表面不光滑，而且粉尘大，试样飞溅，加取纯铁助熔剂0．4g左右，再按去皮键，称取冶金石入纯铁助熔剂后情况改善，所以选择加入这两种