高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定.pdf

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1、2010年4月岩矿测试Vo1．29，No．2April2010R0CKANDMINERALANALYSIS139—142文章编号：0254—5357(2010)02—0139—04高频燃烧一红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定张明杰，戴雪峰，陆丁荣，王杰(浙江省地质矿产研究所，浙江杭州310007)摘要：应用高频燃烧一红外碳硫分析仪测定农用地土壤质量调查样品中碳、硫的含量，解决了土壤样品中碳、硫测定过程中存在的基体影响和低电磁感应等问题。对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化试验，用国家一级标准物

2、质验证了方法准确度和精密度，相对误差(RE)小于10％，相对标准偏差(RSD，n=8)总碳小于2％，硫小于9％。方法能够满足农用地土壤质量调查样品的分析质量要求。关键词：碳；硫；高频燃烧一红外吸收法；农用地土壤中图分类号：O613．71；O613．51；0657．33；$151．93文献标识码：BRapidDeterminationofCarbonandSulfurinFarmlandSoilSamplesbyHighFrequency-InfraredCarbon·SulfurAnalyzerZHANGjie，DAIXue-fe

3、ng，LUDing—rong，WANGJie(ZhejiangInstituteofGeology&MineralResources，Hangzhou310007，China)Abstract：Amethodforrapiddeterminationofcarbonandsulfurinfarmlandsoilsamplesbyhighfrequency-infraredabsorptionspectrometrywasreposedinthispaper．Theanalyticalconditionssuchassampleam

4、ount，fluxadded，oxygenflowrate，etc．havebeentestedandoptimized．TheaccuracyandprecisionofthemethodweretestedandaccuracyofRE<10％，precisionof<2％RSDfortotalcarbon(=8)and<9％RSDforsulfur(=8)wereobtained．Themethodsolvestheproblemssuchasmatrixefectandlowelectromagneticresponsei

5、nthedeterminationofcarbonandsulfurinsoilsamples．Themethodhasbeenappliedtothedeterminationofcarbonandsulfurinfarmlandsoilsampleswithsatisfactoryresults．Keywords：carbon；sulfur；highfrequency-infraredabsorptionspectrometry；farmlandsoil碳、硫是土壤样品的常规分析项目。随着我国法、库仑法、火花光源光谱法及红外吸

6、收法等技术农用土地质量调查工作的不断深入与扩大，多目标进行检测；硫的测定大多采用氧化铝色层分离一硫地球化学样品和基本农田质量调查样品都对碳、硫酸钡重量法、燃烧滴定法、燃烧库仑法、还原蒸馏一的检测有较高的要求，一是要求检测速度快，二是次甲基蓝光度法以及直读真空光谱法、气相色谱法要求检测质量高。等¨I6。这些方法虽然可以部分满足我国土地质碳的测定通常在高温下通入氧气，使样品中的量调查工作的要求；但分析速度和分析质量仍然不碳生成CO，然后采用非水容量法、重量法、电导能令人满意。高频燃烧一红外吸收法由于具有快收稿日期：2009-05-14

7、；修订日期：2009-07-23基金项目：浙江省地质勘查科研项目资助(200803)作者简介：张明杰(1963一)，男，浙江天台人，工程师，主要从事地质样品分析。E—mail：zhengcj60@163．com。一139—第2期岩矿测试http：／／www．ykcs．ac．cn2010矩速、准确、操作简便及碳、硫同时测定等诸多优点，0s，加热时间20s，分析时间40s。最终以碳、硫的已日渐成为测定试样中碳、硫含量的主要方法，并质量分数(W)形式显示分析结果。已制定了有关物料中碳、硫分析的国际标准(ISO)和国家标准卜mJ。红外吸收

8、法的依据是物理原2结果与讨论理，其最大特点是不消耗化学试剂，没有化学分析2．1称样量的选择冗长繁琐的操作，人为因素(误差)小；虽然一次性由于土壤样品属于不产生电磁感应的样品，称投资较高，但分析成本低，对环境无污染，在进行批样量的多少直接影响样品是否