欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:58071823
大小:116.08 KB
页数:1页
时间:2020-04-22
《关于高频红外碳硫分析仪测定煤、焦炭及其冶金石灰材料中碳、硫元素方法探讨-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、·144·商品与质量应用技术关于高频红外碳硫分析仪测定煤、焦炭及其冶金石灰材料中碳、硫元素方法探讨陈刚朱国华任剑方细云(湖北省黄石市产品质量监督检验所,湖北黄石435000)【摘要】结合实例总结了用高频红外碳硫吸收法测定煤、焦炭及其冶金石灰材料中碳、硫元素方法,正确应用高频红外吸收法测碳、硫的几个关键技术。【关键词】结合实例;总结方法;正确应用;关键技术文章编号:ISSNt006-656X(2014)05~O144一们高频红外碳硫分析仪测定金属材料中碳,硫快速而准确。近几另外,当铁量过多时,使石英管内壁
2、产生黑色铁融渣,经试年,随着高频红外碳硫不断改进,其精度更是大幅度提高,从而验统计,一般必须周期清洗石英管。如果出现溢溅,则清洗周期更短。使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对生产中用的煤、而尽可能保证上述最佳配比,石英管的清洗周期可长达两三个月以上,焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不足问题,探讨高频红而且减少管中清洗刷的磨损。外碳硫吸收法测定这类材料中的碳和硫的方法,实现了快速分析,本文试样和助熔剂的最佳配比为:试样量:纯铁粒:钨粒=50—且结果可与经典的国家标准化学分析法相比。80ra
3、g:300mg:1600rag。一、试验部分4、试样和助熔剂的分布方式(一)仪器与试剂按以下三种极端不同的加入顺序和分布方式试验。仪器:无锡英之诚HF一2000高频红外碳硫分析仪(1)纯铁粒先熔融在坩埚底层,冷却后,样品在其上,钨粒覆盖。试剂:(1).助熔剂:纯铁(C≤0.0005S≤0.0005)(2).结果是中层包渣,样品熔燃不好,释放曲线非锐峰,拖尾严重,积分钨粒:(c≤0.0005S≤0.0005)时间大于39秒,精度差。(3).基准碳酸钙(99.99%)(2)样品均匀分布于坩埚底层,纯铁粒堆于
4、中央,钨粒覆盖。结(4)瓷坩埚20×20(inm)(950燃烧4小时)果是熔块在中央,周围有不熔样品,释放曲线非锐峰,拖尾严重,积(二)试验方法分时间大于39秒,精度差。将瓷坩埚分别加入不同量的助溶剂和试样,在预调好的碳硫设(3)样品均匀分布于坩埚底层,纯铁粒均匀铺人,钨粒覆盖。熔备上按操作规程分别测定碳硫含量。完物光滑一体不夹渣,释放曲线为锐峰,积分时间小于39秒,精度好。二、结果与讨论试样结果,试样和助熔剂的加入顺序及分布方式不当,分析时严(一)试样量的选择重影响样品的燃烧,使释放曲线出峰不稳定,拖
5、尾,从而影响分析精样品中碳含量为7%一80%左右,试验结果,含碳为70,36%的度和准确度。按方式(3)进行操作,纯铁粒咋样品中均匀分布,使每煤标样最大允许称样量50rag左右,含碳45%煤标样最大允许称样量个铁粒所在的样品区自成的涡流,从而带动周围样品融化燃烧。因此,80mg左右,含碳12%的基准碳酸钙最大允许称样量lOOmg左右,为铁粒与样品接触面积越大,铁粒分布越均匀,涡流质点越多,越易于了尽可能减少称样少引起的较大相对误差,选最大允许称样量,含燃烧。碳在7%一45%范围,称样量80mg,含碳45
6、%一80%范围,称样量为5、轻质样品飞散问题5Omgo在高频红外碳硫分析仪器上,分析操作合炉运行中,随着管刷试验结果表明,由于样品质轻,因此体积大,80mg样量占坩向下同时向下吹气清扫,这堆金属重质样品不会有任何影响,但对埚体积的1/4—1/3,称样量达200rag时,助溶剂少,覆盖不良,样此类轻质样品却产生吹散,影响分析精度和准确度。因此采用了定品燃烧不完全;或助溶剂过多会引起泛溢沾污石英管。为此,4%量滤纸加盖坩埚的方法,对煤标样GBW(E)110016的硫进行了1O次以下硫含量的样品,称样量选15
7、mg,高含量样品尽肯能选最大允许测定,试验结果加滤纸盖后标准偏差为0.03,不加滤纸盖的标准偏量,以减少称量误差。差为0.06。(二)试验条件选择6、校正1、顶氧和分析气体的选择(1)碳的校正由于样品中碳含量高(7%一80%),通过对试验结果表明,根据煤炭、焦炭、冶金石灰样质轻特性,顶基准碳酸钙(C=12%),及两个煤标样(含碳43.89%和70.36%)进氧和分析气压力调节过大,会造成样品损失,碳和硫结果偏低;顶行试验,结果用基准碳酸钙校正可准确测到含碳6.88%的铬铁氧和分析气压力调节过小,样品燃烧
8、过程中碳和硫的释放出峰不平(GSB03—1562—2003)标样和含碳43.89%的煤标样(GBW1l107Lo稳,拖尾严重,积分时间大于39秒。因此针对煤、焦炭、冶金以含碳43.89%校正,可测定含碳70.36%的煤标样(GBW(E)I10016)。质轻样品,顶氧调节压力为(1.OMPa)分析气体压力调解压力为:对含碳为43.89%的煤标样分别进行a称样量与校正标样相同(1.2MPa)。和b称样量为校正标样样量的一半两种情况对比试验表明,
此文档下载收益归作者所有