载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量.pdf

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1、2015年5月岩矿测试V01．34．No．3Mav2015R0CKANDMINERALANALYSIS314～318文章编号：0254—5357(2015)03—0314—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．03．009载炭泡塑吸附一电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量陈景伟，李玉明，宋双喜，宋江涛，初琳(山东省第四地质矿产勘查院，山东潍坊261021)摘要：载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能，但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附，分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附一电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2h，用50％王水

2、和10％氯化铁加热溶解，溶液冷却后加入5％高锰酸钾氧化，用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金，然后于580cc高温灼烧后以5O％王水溶解灰分，直接用ICP—OES测定金量。方法检出限(3o")为0．002g／g，精密度(RSD，n=l1)小于3．7％。本方法对金的吸附率大于99．9％，测定范围为0．01—90g，对不同类型金矿石的适应性强，解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题，对低含量和高含量样品均有较高的准确度。关键词：金矿石；金；载炭泡塑振荡吸附；电感耦合等离子体发射光谱法；高锰酸钾；氯化铁中图分类号：0657．31；P578．11文献标识码：B目前金

3、矿石中金的分析方法，在富集方法方面，量级的金矿石样品。国家标准GB／T20899．1—2o07《金矿石化学分析方近年来学者对金的分析方法研究较多，周红法》规定的火法富集准确度高，但分析手续繁杂；活等用载炭泡塑抽滤吸附一原子吸收光谱法测定性炭吸附法⋯具有较高的回收率，但劳动强度大，地质样品中的金；陈佩锋等用甲基异丁基酮负载分析效率低；泡塑吸附法简便易行，载入合适的载体泡塑富集一原子吸收光谱法测定地质样品中的金；可以提高金的吸附率，增强泡塑的抗干扰能力，此方谈建安等采用泡塑吸附硫脲解脱一ICP—OES法法已经有较多的研究，载炭泡塑吸附法对金有测定金矿石的金量，方法检出限为0．138Ixg／g，金

4、较高的吸附率和对共存元素高的抗干扰能力，但只回收率在95％～118％之间，对金量<0．2Ixg／g的能用于抽滤吸附不能振荡吸附，吸附手续多、劳动强样品的测定尚不能满足规范要求。本文将金矿石样度大，与活性炭吸附法相比没有较强的优势，应用日品经650℃高温灼烧后，用50％王水和10％氯化铁渐减少。纯泡塑或泡塑载入有机载体吸附金回收率在电热板上加热溶解，溶液冷却后加入高锰酸钾氧低，干扰元素多，必须将金标准溶液与样品同时吸化，在选定的吸附条件下用载炭泡塑两次吸附金，将附，以抵消分析过程中产生的误差。在测定方法方两块载炭泡塑于580℃高温灼烧至无黑色炭粒后，面，容量法对低含量样品的准确度差，对高含量样

5、品以50％王水溶解灰分，直接用ICP—OES测定金量，的反应速度慢；原子吸收光谱法对低含量样品的稳实现了载炭泡塑对金的振荡吸附，吸附率高，对共存定性和精密度较差，对高含量样品金的测定线性窄，元素的抗干扰能力强，对低含量和高含量的样品均易出现曲线弯曲，样品必须稀释后才能测定，增大了有较高的准确度，具有较好的应用前景。测定结果的不确定度。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)对金的分析性能好、检出限低、线性范围宽，可以用一条校准曲线分析较宽浓度范1实验部分围的试样，有利于提高低含量样品的准确度，对高含1．1仪器及工作条件量样品也不需要稀释，适于测定含量跨度达4个数Optima2100DV电

6、感耦合等离子体发射光谱仪收稿日期：2014—05—08；修回日期：2015—05—08；接受日期：2015—05—15作者简介：陈景伟，高级工程师，从事岩石矿物分析及方法研究。E—mail：chenjingwei68@sina．COIn。．——314．——第3期陈景伟，等：载炭泡塑吸附一电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量第34卷(美国PerkinElmer公司)。仪器工作条件为：分析锰酸钾0．15mL，加水至100mL，摇匀，以下同(1)波长267．6am，高频功率1300W，等离子体气流量的实验方法。15L／min，辅助气流量0．2L／rain，雾化气流量0．8(3)标准曲线绘制：

7、准确移取金标准溶液0、10、L／min，泵流量1．5mL／min，轴向观测距离15mm，2D、50、100、200、500、1000、2000、5000、8000Ixg于溶液提升量1．5mL／min，读数延迟时间20S，自动50mL容量瓶中，加50％王水10mL，以水稀释至刻积分时间1—5s。度，摇匀。按仪器工作条件进行测定，绘制标准1．2标准溶液与材料曲线。金标准储备溶液(1．0g／L)：称取1．0000g