水体总氮测定中降低空白值的试验及分析.pdf

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1、第43卷第15期人民长江Vo1．43，No．152012年8月YangtzeRiverAug．，2012文章编号：1001—4179(2012)15—0085—03水体总氮测定中降低空白值的试验及分析何素萍，张德兵(长江水利委员会长江中游水环境监测中心，湖北武汉430012)摘要：碱性过硫酸钾消解一紫外分光光度法是测定水体中总氮的最常用分析测试方法，但在实际工作中，由于试剂的纯度不足，空白值往往会过大影响测定结果的准确度。为了解决试剂纯度不足的问题，进行了过硫酸钾重结晶提纯处理试验分析，摸索出试验步骤及相关参数。根据所述方法，过硫酸钾重结晶提纯处理后。试剂空白值明显降低，

2、满足实际工作中总氮测定的要求。关键词：总氮测验；空白值测量；过硫酸钾；试剂提纯：分光度法中图法分类号：X52文献标志码：A总氮含量是衡量水质质量的重要指标之一。目前500mL容量瓶中稀释，配成10mg／L的硝酸盐氮标准总氮监测的方法有：过硫酸钾消解一紫外分光光度法、溶液。③碱性过硫酸钾溶液。称取过硫酸钾(上海国偶氮比色法、气相分子吸收法、流动注射分析法等。药集团AR)40g、氢氧化钠(优级)15g溶于去离子水由于碱性过硫酸钾消解一紫外分光光度法(GB／中，稀释至1000mL，并存放在聚乙烯瓶内。④(1+T11894—1989)具有操作简便、试剂用量少、快速、设9)盐酸(优

3、级)。备简单易得等优点，成为水质监测工作中最常用的分(3)其他设备。25mL带塞玻璃磨口比色管；各析测试方法。然而在实际工作中，因市场销售的化学类规格烧杯等。试剂过硫酸钾杂质含量较高，造成空白值大大超过了所有器具经计量检定合格，并用(1+9)盐酸浸规定的范围，影响测定结果的准确度，对较低浓度的总泡，清洗后再用去离子水冲洗数次方可使用。氮测定影响尤为显著。从国外进口的过硫酸钾纯度比1．2试验方法较高，但价格十分昂贵，不太适合用于长期、频繁和大1．2．1总氮测定方法原理量的分析工作。为了解决过硫酸钾试剂纯度问题，经在60~C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸查阅有关文献，笔

4、者进行了过硫酸钾重结晶去杂质提氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，高过硫酸钾纯度的分析试验。故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完1材料与方法全。分解出的原子态氧在120~C～124~(2条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此1．1试验材料过程中有机物同时被氧化分解，反应式为(1)仪器。Tu一1901双光束紫外分光光度仪(北1K2S2O8+H2O--~2KHSO4+÷O2京普析仪器有限公司)，配备有1cm石英比色皿；LDZX一40BI型立式自动电热压力蒸汽灭菌器。KHSO—}K+HSO4(2)试剂。①试验用水为去离子水，电导率值

5、O4-_+H一+so／5．0I~／cm-3可用紫外分光光度法于波长220m和275nm处。②硝酸盐氮标准溶液。采用(MC)国家标准物质硝酸盐氮标准溶液500mg／L，吸10mL到分别测出吸光度：：。及A，，，按式A=A。。一2A求出收稿日期：2012—04一Ol作者简介：何素萍，女，工程师，主要从事水环境监测及研究工作。E—mail：535468118@qq．com86人民长江校正吸光度值A，根据A值通过标准曲线并计算总氮样并冷却至室温。在冷却试样中，各加1．0mL盐酸，(以NO一N计)含量。用去离子水稀至标线并摇匀。在TU一1901双光束紫1．2．2过硫酸钾重结晶原理外

6、分光光度计上用去离子水作参比，用1cnl石英比色皿比色。两种碱性过硫酸钾溶液，测定结果见表2。固体混合物在溶剂中的溶解度与温度关系密切。表2两种碱性过硫酸钾溶液标准系列测定结果通常情况下，温度升高，溶解度增大。若固体在热溶剂中溶解达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂中被提纯物质及杂质不同溶解度的特点，可从过饱和溶液中析出被提纯物质，而全部或大部分杂质仍留在溶液中(若在溶剂中的被提纯物质溶解度极小，则配成饱和溶液后再过滤除去)，(5)样品回收率试验。取6个天然水样用重结晶从而达到提纯目的。碱性过硫酸钾溶液，按上述步骤(4)进行回收率试验，由于过

7、硫酸钾0~C时的溶解度为1．75g，所以利其结果见表3。用重结晶方法可以很好地进行提纯操作。表3重结晶回收率的试验结果1．2．3试验步骤(1)在1000mL烧杯中放人500mL去离子水并在电炉上加温至80~C；取100g过硫酸钾放入80℃的去离子水中使其全部溶解，在室温条件下自然冷却(用干净滤纸盖紧烧杯口避免其他污染物进入)，再放进4~C冰箱重结晶，同时，用另一个烧杯冷冻一杯去离子水(用干净滤纸盖紧烧杯口)，经过12h重结晶后，倒掉上清液，然后用冰冻去离子水清洗几遍。重结晶2结果与分析的晶体会结块沉到杯底，但其结构很松散，用玻