应用GasBench Ⅱ-IRMS优化碳氧同位素分析方法.pdf

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1、2014年12月岩矿测试Vo1．33．No．6December2014R0CKANDMINERALANALYSIS789～794文章编号：0254—5357(2014)06—0789—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2014．06．005应用GasBenchII—IRMS优化碳氧同位素分析方法朱园园，邱海鸥，杜永，汤志勇，帅琴，宋虎跃(1．武汉地质矿产研究所，湖北武汉430205；2．中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北武汉430074；3．十堰市环境保护监测站，湖北十堰442000；4．中国地质大学

2、(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室，湖北武汉430074)摘要：GasBenchⅡ一连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法，已有研究认为不同的实验条件直接影响6”c和6O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ一IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明：排空时间大于9min时可有效消除空气对测试结果的干扰，不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结

3、果均有一定影响，经条件优化确定反应温度为72c【二，反应时间为60min，色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下，碳氧同位素分析精度分别优于0．03％0和0．05％。，达到了国际分析测试水平。同时，选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品，对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果，发现双标准物质的校准偏差小于单一标准物质的校准偏差，因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ一IRMS联用技术中实验条件的选取提供

4、了一定的参考。同时提出，由于样品成分复杂且不均一，在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。关键词：GasBenchⅡ一IRMS；碳同位素；氧同位素；排空时间；反应温度；反应时间；色谱分离温度；同位素归一化方法中图分类号：0657．63；0628．21文献标识码：A海相碳酸盐碳同位素(613C)组成可以有效地恢碳酸盐碳氧同位素分析中的制样过程是将碳酸复地质历史时期海水的碳同位素组成，在古海洋根以二氧化碳的形式提取出来，利用气体稳定同位素碳循环J、古气候和地层对比。。中发挥着质谱仪对碳氧同位素组成进行测定。不同的制样方极为

5、重要的作用。由于碳酸盐氧同位素(618O)容易法对样品性质、样品量的要求不同，分析结果的精度受到后期水岩交换和成岩作用的影响，因此不能够也各有差异。因此，制样方法在碳酸盐碳氧同位素的准确代表古海水的原始信息¨，但其变化趋势在一分析测试中十分重要。目前碳酸盐碳氧同位素的制定程度上可以指示古气候的变化情况。例如，一些样方法包括：元素分析仪燃烧法一、激光熔蚀碳酸盐壳体的生物化石可以有效地恢复古水温的变法和磷酸分解法。由于前两种方法存在一定的化情况¨。因此，建立可靠的碳酸盐碳氧同位素局限性，当前测定碳酸盐6”C、6O的制样方法以磷分析方法对上述研

6、究领域非常重要。酸分解法为主。磷酸分解制样法可分为：传统离线法收稿日期：2014—06—10；修回日期：2014—10—25；接受日期：2014—11—15基金项目：国家自然基金项目资助(41172312；41402302)；生物地质与环境地质国家重点实验室自主课题资助(GKZ14Y663)作者简介：朱园园，工程师，从事光谱、质谱相关分析技术方法研究。E—mail：zyywhdk@126．com。通讯作者：宋虎跃，讲师，从事稳定同位素分析测试及古环境应用研究。E—mail：shycug@gmail．com。第6期岩矿测试http：／／ww

7、w．ykes．ac．an制备CO，经双路进样系统进入气体稳定同位素质谱色谱柱(30m×0．32mm)，酸泵，硼硅酸盐反应瓶仪分析测定和在线制备cO：与连续流气体稳定同(12mL)，进样针和吹气针。位素质谱仪联用(如GasBench—MAT253、ThermoFisherMMAT253气体稳定同位素质谱MultiPrep—IsoPrimeⅡ)。传统的磷酸分解法制样耗仪：高灵敏电子轰击离子源，ISODATNT2．0控制时样品和磷酸消耗量大J，易引入人为误差。因软件。此，不能满足当前研究人员对微区、微量碳氧同位素高纯He气(纯度优于99．999

8、％)，CO：参考气的分析测试需求。GasBenchII技术需样量小(100—(纯度优于99．995％)，正磷酸99％分析级晶体400lag)，可以自动完成排空、加酸、气体采集、分离等EMSUR