土壤无机磷酸盐中氧同位素分析方法的研究及应用.pdf

《土壤无机磷酸盐中氧同位素分析方法的研究及应用.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2015年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry187～192DOI：10．11895／_i．issn．0253-3820．140637土壤无机磷酸盐中氧同位素分析方法的研究及应用张晗王佳妮朱永官张娴(中国科学院城市环境研究所环境与健康重点实验室分析测试中心，厦门361021)摘要土壤磷酸盐氧同位素在生物地球化学研究领域中具有重要的应用，土壤成分复杂，氧同位素来源多样，可靠的样品富集和纯化技术是磷酸盐氧同位素研究的前提保障。本研究以土壤无机磷酸盐

2、氧同位素为研究对象，采用多步沉淀法对土壤中无机磷酸盐进行提取，并转化成AgPO沉淀分离，用于磷酸盐氧同位素测试。以氨水重结晶方法对APO进行纯化，通过XRD和元素分析验证了产品纯度。结果表明，通过HO漂洗去除有机质后，辅助氨水重结晶可有效去除Ag。PO中夹杂的AO和Ag单质等无机杂质，未产生同位素分馏，采用标准KH：PO对方法全流程安全性进行验证。对3种不同利用类型的土壤中磷酸盐进行分析，结果表明，方法的平行性良好，不同类型土壤磷酸盐氧同位素差异显著，O值在15．2％o～19．5％0之间，可用于土壤磷溯源研究。关键词土壤；元机磷酸盐；磷

3、酸银；氧同位素1引言磷酸盐氧同位素组成的研究为认识磷源的贡献，示踪磷酸盐生物化学循环途径、反应微生物或酶反应活性_6J、磷酸盐所处周边环境温度变化，以及海洋生态系统磷循环研究发挥了重要作用。近年来，土壤中磷酸盐氧同位素在生物地球化学研究中备受关注。在地表自然条件下，单纯无机过程对磷酸盐氧同位素没有影响，而生物或酶作用却可使磷酸盐与周边环境中的氧发生交换，使磷酸盐中60发生变化。磷酸盐氧同位素组成的变化一定程度反应了土壤生态系统的活动性。由于不同的土壤磷源具有不同的反应活力，其给予植物和土壤微生物的养分的能力不同，磷酸盐氧同位素与微生物的

4、关联使人们有可能阐明有机磷源和无机磷源在土壤中对植物及微生物的作用过程，以及在不同动植物物种之间的差异。因此磷酸盐氧同位素有望成为土壤生态系统磷循环研究的重要途径和手段，以及新型研究土壤磷生物化学反应过程的有力工具。目前，土壤中60。的报道仍十分有限8，土壤中含有丰富的有机质和其它复杂底质，氧元素的多种来源使得土壤中磷元素的提取过程异常复杂，不仅要避免处理过程中激烈酸碱条件或高温带来焦磷酸盐或有机磷酸盐水解或氧交换产生的氧同位素偏移，更需彻底去除磷酸盐沉淀过程其它氧元素附着的干扰。可靠的样品富集和纯化技术是磷酸盐氧同位素研究的前提保障，

5、也是目前土壤磷酸盐氧同位素研究的重点和难点。文献[8～10]开展了系列土壤磷酸盐的富集、纯化方法的研究。Tamburini等_8介绍了提取以HC1可溶解的土壤磷酸盐方法，先后采用磷酸钼胺和磷酸铵镁使磷酸盐在相对温和的条件下通过多次沉淀与其它杂质分离，并最终转化为AgPO进行测试；Weiner等介绍了提取土壤表面易被植物吸收的无机磷源的方法，以阳离子交换树脂和土壤在去离子水中振荡吸附磷酸盐，用酸将磷酸盐从膜中洗脱，转为CePO沉淀，再通过阳离子树脂去除Ce¨，并转为Ag。P0沉淀；而Zohar等【】0j则先后以HO、弱碱NaHCO，、强碱

6、NaOH和强酸HC1对土壤中磷酸盐逐级进行提取，并将每步提取的磷酸盐分别沉淀为AgPO单独测试，发现不同形态的磷酸盐氧同位素存在差异。由于土壤中的无机磷一般占土壤全磷的50％～80％【12]，本研究选择土壤无机磷酸盐作为研究对象，选取了不同利用类型的土壤，采用多步沉淀法对土壤中无机磷酸盐进行提取，并探讨了APO的纯化方法、纯化效果及方法对同位素分馏影响，为土壤中无机磷酸盐的氧同位素研究奠定基础。2014-07-26收稿；2014—10—12接受本文系中国科学院知识创新工程青年人才领域前沿项目(No．IUEQN-2012-02)、国家自然

7、科学基金(No．21207126)、福建省自然科学基金(No．2011J05033)资助E—mail：xzhang@iue．ac．cnI88分析化学第43卷2实验部分2．1仪器、试剂与材料Sterifil卫生过滤系统(Millipore公司)；CR22GII高速离心机、Universal320R低速离心机(Hettich公司)；ZHWY-211B摇床(上海智诚公司)；XPertPROX射线衍射仪、AxiosmAXX射线荧光光谱仪(PAN—alytical公司)；DeltaVadvantage元素分析仪一稳定同位素质谱仪(ThermoFi

8、sher公司)。DAX-8树J~(40～6O目，Sigma—Aldrich公司)；AG50W—X8树脂(H+型，100～200目，BioRad公司)；Millipore聚碳酸酯滤膜(0．22m)；钼酸铵、N