解吸过程中氧同位素分馏效应的研究.pdf

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1、617曹地质论评GEOLOGICALREVIEWVoJ1u．ly562NOo．14O13X分子筛活化及其对氧气转移时吸附／解吸过程中氧同位素分馏效应的研究查向平，郑永飞，龚冰中国科学院壳幔物质和环境科学重点实验室，中国科学技术大学地球和空间科学学院，合肥，230026内容提要：在激光BrF法分析硅酸盐和氧化物矿物的真空提取流程中，通常采用氧气作为工作气体来测定样品的氧同位素组成。这需要使用分子筛吸附并转移氧气到质谱进样系统，而分子筛的活化对于有效吸附和解吸氧气至关重要，否则会引起分析过程中的氧同位素分馏。通过采用13X分子筛进行多组实验分析，笔者发现用不同

2、活化程度或中毒失活分子筛沸石转移时可能存在氧同位素分馏。在低温下分子筛是不能够活化的(或活化不完全)，吸附能力很低，所测定的8”O值是波动的。在200℃马弗炉中预加热24h，然后迅速转移到温度为100℃、真空度为1oPa系统中加热12h的分子筛，对氧气吸附能力很强，氧同位素分析的绝对误差为4-0．05％o(1o)，能够满足地球化学氧同位素分析的要求。如果分子筛受BrF污染，其吸附能力大为降低，测定的60值呈下降趋势，氧同位素分馏高达0．7‰。如果分子筛受水汽污染，质谱接受电压不断地降低，存在解吸温度下的再吸附过程，测定O值呈上升趋势。因此，分子筛在使用前要

3、在适当条件下的活化，在发现污染或测量值发生波动变化时要及时更换，否则难以保证氧同位素分析数据的可靠性。关键词：13X分子筛；氧同位素分馏；吸附／解吸；分子筛活化；再吸附硅酸盐和氧化物矿物的稳定氧同位素在地球化石对臭氧的收集进行了研究，Miller等(1999)使用学研究中有非常重要的应用(郑永飞，陈江峰，了13X分子筛冷阱来转移氧气到质谱进气系统，2ooo)，因此对矿物氧同位素组成的精确分析就显得Wassenaar和Koehler(1999)利用连续流质谱进行尤为重要。在同位素气体质谱上，对氧同位素测试氧同位素分析时，利用5A分子筛纯化来自空气、土分析使用

4、的工作气体一般为CO和Oz。当使用Oz壤和水中制取的O，等等。作为分析气体时，可以同时获得氧的两种同位素虽然前人使用分子筛对各种气体吸附、提高真(6O，6¨O)比值，这对陨石分析可以获得非常有价空性能、在野外收集气体、分离各种气体以及用作催值的信息(Karlsson，2004)。同时，在样品量极低化剂等各方面做了应用研究，但对分子筛吸附气体时，还可以避免O向CO转化所引起的同位素分馏所引起的同位素分馏的研究还不充分。Barkan和(Matteyeta1．，1993；龚冰等，2003)。但是，将氧Luz(2003)发现，在从分子筛沸石解吸过程期间，气从制备系

5、统转移到质谱进样系统，通常需要靠液O／Ar比值和氧同位素比值分别出现同位素和元氮(一196℃)加分子筛的流程来进行，而不能像cO素分馏。Abe(2008)注意到不同分子筛对氧同位素那样，直接用液氮冷冻就可以转移了。当然，氧气也分馏的影响，发现13X分子筛比5A分子筛更好，后可以在液氦温度下(一269℃)中进行浓缩。但是，在者会使测定的同位素比值偏高。分子筛颗粒多少也低温液氮冷却情况下，分子筛沸石收集O。是快速决定着同位素比值的高低，分子筛颗粒多的情况下的、方便的和相对廉价的方法，因此在实践中广泛使会使同位素值变低。至今，分子筛使用前的活化条用。就分子筛沸石

6、对O的吸附和纯化而言，前人也件鲜有报道，同时分子筛中毒后的吸附／解吸过程是曾经做过大量的研究。Clayton和Mayeda(1983)否存在同位素分馏，尚没有研究。本文探讨了在富描述了在真空系统中分子筛沸石对氧气的浓缩吸BrFs氛围中用激光制取O，并用13X分子筛转移收，Heidenreich和Thiemens(1986)运用分子筛沸O的实验中分子筛活化实验条件，活化前后的吸附注：本文为国家自然科学基金资助项目(编号40921002)资助成果。收稿日期：2009—09—15；改回日期：201004—12；责任编辑：章雨旭。作者简介：查向平，男，1976年生

7、。硕士研究生，地球化学专业。主要从事稳定同位素实验技术研究。通讯地址：230026，中国科学技术大学地球和空间科学学院。Email：xpzha@ustc．edu．cn。地质论评性质、吸附性能，对氧同位素分析的影响，以及分子国内石英标准GBW04409：宜昌地质矿产研究筛在污染失活后，吸附和解吸过程中的氧同位素分所标定，其6O标准值为11．11±0．06％o，粒度为馏。结果为及时地更换分子筛来提高氧同位素实验140～18O目。数据的精度和准确度提供了依据，从而保证能够获实验室标准石榴子石04BXL07：Gongeta1．得可靠的氧同位素地球化学数据。另外，及

8、时地更(2007)标定，其O值为3．76±0．05％0，颗粒为换分