样品前处理过程中多环芳烃的稳定碳同位素分馏.pdf

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1、2010年6月岩矿测试Vo1．29，No．3June2010R0CKANDMINERALANAIjYSIS207～211文章编号：0254—5357(2010)03—0207—05样品前处理过程中多环芳烃的稳定碳同位素分馏焦杏春，王广，叶传永，刘晓端，杨永亮，王晓春(国家地质实验测试中心，中国地质科学院生态地球化学重点实验室，北京100037)摘要：利用多环芳烃标准样品连续和穿插进样相结合的方式，检验了气相色谱一燃烧一同位素比质谱仪(GC—C—IRMS)测定多环芳烃单体碳同位素比值(C)的稳定性和准确性，观察了测定

2、过程中色谱柱的分离效果。结果表明，出峰面积和分离程度是影响化合物”C平行性的主要原因。通过多次实验，分析了样品前处理过程中多环芳烃各个化合物稳定碳同位素的分馏情况，包括凝胶渗透色谱(GPC)和硅胶柱等净化过程，以及旋转蒸发和氮气吹扫等浓缩过程。实验表明，各前处理过程中样品内多环芳烃的稳定碳同位素分馏均不明显，其中硅胶柱净化过程相比GPC过程对样品中多环芳烃的C影响较大，但总体上仍未超过未处理标样6c值的2倍标准偏差范围。旋转蒸发和氮吹过程对样品中多环芳烃的”c影响程度相当，都位于未处理标样C值1倍标准偏差以内的水平

3、。关键词：多环芳烃；样品前处理；稳定碳同位素；分馏中图分类号：0625．1；0628．21文献标识码：AStableCarbonIsotopeFractionationofPolycyclicAromaticHydr0carb0nsDuringtheSamplePreparationProcessJIAOXing-chun，WANGCatang，YEChuan-yong，LIUXiao—duan，YANGYong-liang，WANGXiao—chun(NationalResearchCenterforGeoana

4、lysis，KeyLaboratoryofEco·Geochemistry，ChineseAcademyofGeologicalSciences，Beijing100037，China)Abstract：Stabilityandaccuracyfordeterminationof”Cofpolycycliearomatichydrocarbons(PAHs)weretestedbygaschromatography—combustion—isotoperatiomassspectrometry(GC-C—IRMS)

5、withcontinuousandintermittentinjectionmodes．Theresultsshowedthatthepeakareaandpeakseparationdegreewerethemainfactorsinfluencingtheprecisionof6“Cdata．ThefractionationofstablecarbonisotopesofPAHsduringthesamplepretreatmentprocesseswasalsotested．Thecleanupprocess

6、withgelpermeationchromatography(GPC)，silicagelcolumn，aswellasrotatoryevaporation，nitrogenpurgeandotherenrichmentprocessbroughtnosignificantisotopefractionationofPAHs．IsotopefractionationincleanupprocesseswithsilicagelcolumnwaslittlelargerthanwithGPC，butstillwi

7、thintwostandarddeviation(2o-)rangeofthemeanBCofPAHsfromanunprocessedstandardmateria1．Andtheenrichmentprocessesofrotatoryevaporationandnitrogenpurgeproducedalittleisotopefractionationforallthemeasul'ed6”CofPAHswithinlcrrangeofthemeanl3Cfromtheunprocessedstandar

8、dmateria1．Keywords：polycyclicaromatichydrocarbon；samplepreparation；stablecarbonisotope；fractionation收稿日期：2009-09-28；修订日期：2009—12-05基金项目：国家自然科学基金资助项目(40703029)；国家地质实验测试中心基本科研业务费项目资助