油气化探样品前处理条件对稠环芳烃测定结果的影响

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1、２０１４年５月岩矿测试Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．３Ｍａｙ２０１４ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ４３３～４３８文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０３０４３３０６油气化探样品前处理条件对稠环芳烃测定结果的影响李忠煜，赵江华，何峻（中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安７１００５４）摘要：在油气化探工作中，稠环芳烃含量对区域油气异常有着重要的指示作用。对于稠环芳烃的测定，诸多前处理条件对稠环芳烃的提取效率有显著的影响。本文研究了油气化探样品振荡提取法的多种前处理条件（提取溶剂、样品粒径、振荡时间和静置时间、提

2、取温度）对荧光强度测定结果的影响。实验结果表明，提取溶剂不同，测定结果存在较大差异，各提取溶剂的提取效率大小依次为：二氯甲烷＞正己烷＞乙酸乙酯＞石油醚。综合考虑溶剂背景值对测定结果的影响，选择以正己烷为提取溶剂进行条件实验。在研究的粒径范围内，荧光强度随样品粒径的减小而增大，但粒径过小荧光强度反而降低，粒径在０．１２５～０．０９０ｍｍ之间的样品荧光强度最高；荧光强度随着振荡时间和静置时间的增加而增强，其中静置时间的影响较大，静置９ｈ后荧光强度提高不显著；振荡时间的影响相对较小，振荡２０ｍｉｎ后提取效率提高不显著；提取

3、温度对荧光强度的影响最为显著，在相同条件下，提取温度越高荧光强度越大，且提取温度是影响稠环芳烃测定结果重现性的关键因素。油气化探样品前处理的最优化条件为：采用粒径在０．０９０～０．１７７ｍｍ之间的样品，以色谱纯正己烷为溶剂，提取温度２５℃，振荡时间２０ｍｉｎ，静置时间１２ｈ。关键词：油气化探样品；稠环芳烃；前处理；振荡萃取法中图分类号：ＴＥ１３５．４；Ｏ６２５．１５文献标识码：Ａ２０世纪３０年代，前苏联科学家В．А·索科洛土、黏土等不同土壤性质和粒径的样品在波长３２０［１９］夫与德国科学家Ｇ·劳伯梅耶，通过测定近地表

4、土ｎｍ下的荧光强度存在很大差异。吴启航等在珠［１－２］壤的酸解气体中烷烃含量指示深层油气藏，从江广州河段高污染沉积物中多环芳烃和有机氯农药［３］而开创了油气化探技术，该技术是一种油气勘探赋存状态的研究中指出，轻组分（粒径小）中多环芳［４－６］［７］前期的化学分析手段。荧光光谱分析指标反烃的富集能力比重组分（粒径大）高１～２个数量［８－１０］［２０］映了样品中的稠环芳烃物质信息，稠环芳烃指级。宋社娟等在荧光法测定油气化探土壤样品标在油气化探测试工作中，主要反映的是原油的组中的芳烃研究中通过实验证明了氯仿、己烷和石油［１

5、１－１３］成、性质、成熟度以及沉积环境等信息，对油气醚均可用作前处理溶剂。在其他萃取方法的研究勘探具有十分重要的意义。现行的稠环芳烃测定前中，如加速溶剂萃取、超临界二氧化碳萃取，都认为［１４］［２１－２３］处理通常采用固液振荡萃取法。固液振荡萃取温度是影响萃取效率的重要因素。是一种常用的将固态样品中的组分抽提到溶剂中的作者在实际工作中也发现，同一样品在不同季方法，广泛应用于药物、制糖、油脂的工业生产领域节测定结果差异较大；不同粒径的样品测定结果也［１５－１７］以及食品卫生、环境安全等分析行业。现行方有较大差异；另外提

6、取条件控制不严格可导致重现法采用正己烷为溶剂，在一定温度条件下，振荡提取性差，在一定程度上影响了地质调查区域背景资料土壤样品，然后用荧光分光光度计测定特征荧光强的获取。为了了解各因素对测试结果的影响，本文度。样品前处理过程对测试结果的影响尤为关键，参考《油气化探试样测定方法》（ＳＹ／Ｔ６００９．８—其影响因素包括：提取溶剂、样品粒径、振荡时间、静２００３），对油气化探样品的不同处理条件（提取溶［１８］置时间以及提取温度。贾国相在探讨土壤油气剂、样品粒径、振荡时间和静置时间、提取温度）分综合化探异常的影响因素研究中发现

7、，沙土、亚黏别做单因素实验，探讨各个因素对测定油气化探样收稿日期：２０１３－０７－３０；接受日期：２０１３－０８－１５作者简介：李忠煜，工程师，主要从事地质地矿有机分析工作。Ｅｍａｉｌ：ｌｚｙｗｗｗ１＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ。—４３３—岩矿测试第３期２０１４年ｈｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙｋｃｓ．ａｃ．ｃｎ品中稠环芳烃的影响。一方面，对野外样品采集的２前处理条件影响分析粒径要求提供数据证明；另一方面，得出实验室测试对方法涉及的试验条件，如提取溶剂、样品粒稠环芳烃的最佳前处理方法。径、振荡时间和静置时间、提取温度，分别设置不同梯

8、度，依次进行试验测定，每个处理（包括溶剂空１实验部分白）均设置７个重复，分析其对荧光强度的影响。１．１仪器和主要试剂２．１提取溶剂ＬＳ５５荧光分光光度计（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ根据相似相溶原理，稠环芳烃在不同溶剂中的公司）。溶解度也会不同，因此选择合适的溶剂对测定结果振荡器（江苏金坛市，双华ＨＹ－１０大型水平摇的影响十分重要。有机溶剂作为样