河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值.pdf

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1、2013年1O月岩矿测试Vo1．32．No．5October20l3R0CKANDMINERALANALYSIS767～774文章编号：0254—5357(2013)05—0767—08河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值房丽萍，吴忠祥，王伟，宋祥梅，封跃鹏，田衍，王晓燕(1．环境保护部标准样品研究所，北京100029；2．国家环境分析测试中心，北京100029；3．哈尔滨市环境监测中心站，黑龙江哈尔滨150076)摘要：多环芳烃环境标准样品是保证多环芳烃环境监测和污染调查数据可靠性以及不同实验室间分析数据可比性必不可少的计量工具。美国NIST、欧盟IRMM、英国LG

2、C等研究机构已有沉积物多环芳烃环境标准样品，但浓度水平大部分集中在mg／kg浓度水平，与我国当前的污染水平存在一定差距，难以满足痕量分析(g／kg)质量保证与质量控制的要求。而我国受天然基体标准样品制备技术和定值分析技术的制约，尚没有研制沉积物多环芳烃环境标准样品。本文研制了适合我国多环芳烃环境监测和科学研究需要的河流沉积物标准样品。沉积物样品采集自松花江哈尔滨段流域，经过自然阴干、研磨、筛分、混匀和灭菌等加工处理，分层随机抽取15瓶样品对16种多环芳烃进行均匀性研究，结果表明样品均匀性良好。在30~C避光保存条件下，采用线性模型进行稳定性研究，标准样品在16个月稳定性

3、检验期间未发现不稳定变化趋势。11家实验室对该河流沉积物标准样品采用气相色谱一质谱法和液相色谱法进行联合定值，经统计分析处理评定出14种多环芳烃的标准值和不确定度，并给出2种多环芳烃的参考值，特性量值在6．9～158kg之间，不确定度在1．5～25kg之间，可以满足多环芳烃痕量分析质量保证与质量控制的要求。该标准样品被批准为国家标准样品，填补了国内此类标准样品和标准物质空白，已成功应用于土壤和沉积物样品中多环芳烃的监测，可为进一步开展有机污染物环境基体标准样品研制提供参考和借鉴。关键词：沉积物；多环芳烃；标准样品；定值；不确定度中图分类号：0625．1；TQ421．31

4、文献标识码：A多环芳烃(PAHs)是一类存在于环境中的有机标准样品是具有足够均匀性、稳定性并充分确定了污染物，也是最早被发现和研究的化学致癌物之一，PAHs特性量值的材料，是开展沉积物PAHs环境监主要来源于煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物测与污染调查研究等必须具备的技术条件，是保证等有机物的不完全燃烧。PAHs具有低溶解性和疏沉积物PAHs环境监测和科学研究数据量值准确可水性，会强烈地分配于非水相中，常吸附在颗粒物比的技术工具，主要用于PAHs环境监测工作中校上，水环境中沉积物是其主要的环境归宿lJ。因准仪器、方法验证、量值溯源和质量控制与保证，是此，水系沉积物

5、中PAHs的监测和研究在国内已经环境保护标准体系中重要的实物标准。广泛开展起来。由于沉积物样品基质的复杂性，因此，要想获得准确可靠的分析测试数据和保证不同1国内外沉积物标准样品的研制1青况实验室问数据的可比性，来源于实际环境样品的沉近年来，许多发达国家的研究机构都在积极开积物基质标准样品是开展环境监测和科学研究质量展沉积物标准样品的研制工作，如美国国家标准与控制必不可少的标准量具J。沉积物PAHs环境技术研究院(NIST)⋯、欧盟标准样品与测量研究收稿日期：2013—03～26；接受日期：2013—04—12基金项目：国家环境保护部公益性行业科研专项基金项目(20070

6、9043)作者简介：房丽萍，高级工程师，主要从事国家环境标准样品研制工作。E-mail：fang．1iping@ierm．eom．Oil。5期岩矿测试2013httpffWWWvk(；s．a(’．cn院(IRMM)⋯、英国政府化学实验室(LGC)。。、也限制出u，我国日前难以购买。除了价格因素和¨本圈家汁量研究院(NMIJ)。相继研制了沉积出口限制以外，国外基体类标准样品的定值组分的物PAHs标准样品，涉及海洋、河流、湖泊、河、港浓度水平和基体性质与我国环境监测需求存在·定¨等各类沉积物，详细信息参见表1。差异。例如，日本NMIJ在2009年研制的CRM7307表1示，

7、国外已经研制了用于沉积物和土壤一a湖泊沉积物标准样品的含量水平存g／kg级巾PAHs分析的沉积物标准样品，而我国此前尚未别，其他沉积物标准样品因研制时间较早和当时的研制沉积物多环芳烃标准样品和标准物质，此类标污染水平等原因，其含量水平都是在mg／kg级别，难准样品完令依赖于吲外进口。国外环境质控标准样以满足当前痕量浓度水平检测质控需求因此，研品的价格成为发展中国家开展环境监测质量控制的制满足我国当前PAHs环境监测和科学研究质控需一大障碍，例如美国NIST的SRM一194lb售价目前求的沉积物PAHs标准样品具有重要科学和经济离达￥100