硫化物中硫同位素组成的EA-IRMS分析方法.pdf

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1、第30卷第3期铀矿地质Vo1．3ONO．32014年5月UraniumGeologyMay2014DOI：10．3969／j．issn．1000—0658．2014．03．010硫化物中硫同位素组成的EA—IRMS分析方法金贵善，刘汉彬，张建锋，李军杰，韩娟，王艳，张佳(1．核工业北京地质研究院，北京1000292．中国国土资源航空物探遥感中心，北京100083)[摘要]进行元素分析仪(EA)一稳定同位素质谱仪(IRMS)系统测定硫化物中硫同位素实验，并建立在线连续流分析方法。当参考气离子流强度为1．5V，Ag。S样品量为0．6mg，C

2、onfloIV—He载气压力为1．01×10Pa，EA系统He载气流量为9O～100mL／min，氧气流量为175mL／min，反应炉温度为1020℃，色谱分离柱温度为100℃时，系统测量准确度为0．15No、精密度0．12％o，可以满足快速、高效测定硫同位素的要求。[关键词]元素分析仪；稳定同位素质谱仪；硫化物；硫同位素组成[文章编号]1000—0658(2014)03—0187—06[中图分类号]065；0628．41[文献标志码]A硫在自然界中存在。S、。。S、。S、。S4种品落人反应管的同时送人氧气，此时反应管稳定性同位素，其相

3、对丰度分别为中富集纯氧，样品与锡迅速熔化燃烧，生成95．O2、0．75、4．21、0．02。由SO2及SO。，SO。在Cu的还原下生成SO2，于物理化学和生物等作用，S同位素在地球之后被氦气流载人质谱分析。该技术可以克上不同物质中的分配会有所变化_1]。通常服传统离线方法的不足，简化复杂的前处理用样品。S／。。S相对于国际标准(CDT)过程，大大降低了人为造成的实验误差，具。S／。。S的千分偏差弘Sv—CDT(‰)来表有快速、高效、便捷的优点E引。本实验以硫示硫同位素组成_2]。化银为例，对EA—IRMS联用技术测定硫化传统离线方法进行

4、硫化物的硫同位素分物硫同位素的实验条件进行研究，并针对测析，需在真空条件下，用氧化剂Cu。O在高温量过程中注意事项进行探讨和分析。下把硫化物氧化成So。气体然后进行质谱分析，该方法前处理复杂，样品量消耗大，费1实验部分时，效率低。随着连续流技术的出现，产生1．1主要仪器与装置了元素分析仪与稳定同位素质谱仪联用技术，(1)稳定同位素质谱仪(IRMS)，型号该方法基于“动态瞬间燃烧”原理，将硫化MAT253，美国热电公司生产，由离子源、物样品包裹于锡杯中，由自动进样器送人填质量分析器、离子流检测器、真空系统、供充氧化剂WO。及还原剂Cu的反

5、应器中，样电系统和计算机数据处理系统等部件构成。[收稿日期]2013—01—08[改回日期]2014—03—14[作者简介]金贵善(198O一)，男，高级工程师，硕士，主要从事稳定同位素分析及科研工作。E—mail：16626162@qq．corn·188·铀矿地质第3O卷(2)元素分析仪(EA)，型号FLASH1．3实验方法及条件EA1112，美国热电公司生产，由自动进样1．3．1样品预处理及称样器、反应管、吸水柱和色谱分离柱等部分构用去离子水冲洗硫化物单矿物3遍，放人成，由自动进样器进样。65℃的鼓风烘箱中烘烤2h，玛瑙研钵研磨至(

6、3)连续流接口装置ConfloIV：美国热200目，贮存在干燥器中待用。电公司生产，其功能是将SOz引入质谱仪。硫化物样品的称样量依据是形成的SOz离1．2主要材料与试剂子流强度应在标准参考气的线性范围内，根(1)Teflon管：美国热电公司生产，替据预实验统计，硫化银样品量在0．2～1．0mg换不锈钢管，防止SO粘附在不锈钢管内壁。之间为宜。(2)色谱柱：Teflon色谱柱，美国热电1．3．2测定程序时间序列公司产品。SO参考气体因其粘滞性易附着在连续流(3)反应管：石英管，美国热电公司产管道内，造成污染，因此，专门研究设计了品，填充

7、氧化剂WO。及还原剂铜丝。双路与EA的联动程序(表1)。运行程序40(4)O2钢瓶气(纯度>99．999)、SO2S时，ConfloIV参考气1关闭，双路左边储钢瓶气(纯度>99．9)、He钢瓶气(纯度气系统打开开始进样，60s时进样阀关闭，>99．999)：分别作为氧化剂、参考气、载110S时双路左边储气系统打开开始进样，130气，由北京巨明城气体设备技术开发有限公S时进样阀关闭，进两组SOz参考气体，每组司提供。进样时间皆为20S，同时EA自动进样器进(5)锡杯：规格3．3mm×5mm，美国样，样品的SO峰大概在240S时开始出现热

8、电公司产品。(图1)，整个检测时间为620S，适当延长峰(6)国家标准物质GBW04414及GI15：强度扫描时间有利于降低本底，减小本底对弘Sv—CDT分别为一O．07％o及22．15％0。下个样品的干扰