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1、左 奕等:n2HA/PA系列生物医用复合材料的制备与表征513Xn2HA/PA系列生物医用复合材料的制备与表征左 奕,李玉宝,魏 杰,韩 劲,许凤兰(四川大学纳米生物材料研究中心,分析测试中心,四川成都610064)摘 要:设计了一种新工艺方法制备n2HA/PA系列生物医用 将聚酰胺66(polyamide66,PA66)溶于甲醇(methanol)溶剂复合材料,利用各种检测手段分析复合材料的物相结构和性能,中,纳米羟基磷灰石(n2HA)浆料由本课题组通过湿法合成和水[5]提出了复合材料两相间的
2、化学键合方式和聚酰胺基体所发生的热处理自制。将n2HA浆料缓慢加入PA66溶液中,PA66与n2晶型转化。HA质量比为6∶4,温度控制在30～60℃,维持强力搅拌2h制得关键词:生物医用复合材料;纳米羟基磷灰石;聚酰胺;化学键n2HA/PA66复合材料。实验中所用试剂均为分析纯(AR)。合;晶型转化聚酰胺6(Polyamide6,PA6)与n2HA的复合同上法,制得n2中图分类号:TB39 文献标识码:AHA/PA6复合材料。文章编号:100129731(2004)0420513204
3、2.2 测试方法样品过滤后于100℃烘干,研磨备用。用燃烧法对复合材1 引 言料的均一性和n2HA的含量进行测定,用PhilipsX射线衍射仪对用于骨替代的生物医用复合材料而言,为提高羟基磷灰(XRD,Cu2Kα)对粉末样品进行结构测试和粒径分析,用Nicolet石在复合材料中的含量,保证复合材料有较好的生物活性,可采170SX型傅立叶变换红外光谱仪(FT2IR)对粉末的基团进行分用纳米羟基磷灰石(nano2hydroxyapatite,n2HA)和高分子复合。析,力学性能采用万能材料实验机和冲击
4、试验机测试,用扫描电KikuchiM使Ca(OH)2和H3PO4在猪胶原上自组装生成n2HA晶镜(SEM)对冲击样条断面进行观察。[1]体,然后复合材料在200MPa压力下冷等静压制备仿生骨。[2]3 实验结果与分析NemotoR球磨制得n2HA和蚕丝蛋白直接复合的低粘度溶胶。本课题组在采用n2HA与胶原纤维有相似基团结构的聚酰胺3.1 燃烧实验(polyamide,PA)复合方面开展了大量的研究工作。严永刚等用通过燃烧测试方法对复合材料的均一性和n2HA的含量进常压共溶法得到n2HA晶体均匀分布
5、于聚合物基体的复合材行测定,燃烧温度为900℃。用公式:[3]W料。魏杰等采用原位共沉淀法制备了在PA66的DMAC溶液2Φ=×100%中均匀分散的针状n2HA晶体[4]。W1目前,对纳米生物医用复合材料的内在键合方式及聚合物 计算n2HA在复合材料中的含量。式中W1为测试前样品基结晶行为的研究报道较少。本文采用一种简单的新工艺制备质量(g),W2为燃烧后样品质量(g)。从同一批加工的复合材料纳米磷灰石/聚酰胺(n2HA/PA)系列复合材料,有利于复合材料样品中各随机抽取5份,结果如表1所示。的
6、低成本、大规模工业化生产,并探讨了复合材料晶体结构及界表1n2HA/PA复合材料燃烧测试结果(T=900℃)面键合作用,为材料的加工和应用提供了依据。Tabel1Theresultofburningtestforn2HA/PAcomposites(T=900℃)2 实验过程及方法n2HA的含量n2HA的离散系数样 品序号2.1 合成流程图(%)平均含量(%)(%)n2HA/PA纳米复合材料的制备按照图1所示流程进行。137.16236.99n2HA/PA66337.0537.040.14复合材料4
7、37.05536.96637.39737.41n2HA/PA6837.4037.410.15复合材料937.511037.36图1n2HA/PA66和n2HA/PA6的复合流程图 燃烧实验证明n2HA粒子在聚酰胺基中均匀分布,离散小,Fig1Theflowdiagramofn2HA/PA66orn2HA/PA6compositeX基金项目:国家自然科学基金资助项目(30270399)收稿日期:2003208218通讯作者:李玉宝作者简介:左 奕 (1972-),女,重庆人,在读博士,2003年于
8、四川大学获工学硕士学位,现在四川大学纳米生物材料研究中心,师承李玉宝教授,从事生物材料的研究。©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.514功 能 材 料2004年第4期(35)卷表明本工艺制备的n2HA/PA66和n2HA/PA6复合材料具有良好击断面的SEM照片(图3)也显示,n2HA以纳米粒子(如图为白的均一性。但其百分含量比配料时少约3%,可能是加料和复色箭头所示)形态均匀分布在PA基体中
