应用X荧光光谱法测定煤中磷结果探讨.pdf

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1、第2期煤质技术2014年3月ll薯镰'曩I{黾￡谯醢应用X荧光光谱法测定煤中磷结果探讨智顺，张云红，刘利平(神华销售集团有限公司黄骅化验室，河北沧州061113)摘要：应用x荧光光谱法重复测定磷含量分别为低、中、高的3种不同量值的有证标准煤样，通过测定值的准确度和精密度对比分析可知：应用X荧光光谱法测定煤中磷时虽在试验中存在一定的误差，但测定差值的置信范围较小，精密度优于GB／T216—2003中规定的方法精密度，即在实验室检测中可以采用X荧光光谱法测定煤中磷，其测定过程简单且环保。关键词：煤中磷；X荧光光谱法；测定方法；准确度；精密度中图分类号：TQ533．6文献标识码：B文章编号：100

2、7—7677(2014)02—0036—03DiscussionondeterminationofphosphorusincoalapplyingXfluorescencespectrometryZHIShun，ZHANGYun—hong，LIULi—ping(HuanghuaLaboratory，ShenhuaSalesGroupCo．，Ltd．，Cangzhou061113，China)Abstract：ThispaperappliedXfluorescencespectrometrytodeterminethephosphoruscontentofthreekindsofcertifi

3、catedstandardcoalsamples(whichhadlowphosphorus，mediumphosphorus，highphosphorusrespectively)repeatly，throughcomparativeanalysisofaccuracyandprecisionofmeasuredvalue．wecouldseethatalthoughthereweresomeerrorswhenusingXfluorescencespectrometrytodeterminethephosphoruscontent，buttheconfidenceintervalofde

4、terminationdifferencewasrelativelysmall，andithadbetterprecisioncomparedwiththemethodwhichwasstipulatedinGB／T2162003，soapplyingXfluorescencespectrometrytodeterminethephosphoruscontentincoalinlaboratorywassimpleandenvironmentalfriendly．Keywords：phosphoruscontentincoal：Xfluorescencespectrometry；determ

5、inationmethod；accuracy；precision1测定方法概述2实验国家标准GWT216《煤中磷的测定方法》提2．1X荧光光谱仪的标定要是将煤样灰化后用氢氟酸一硫酸溶液分解，脱除(1)该试验X荧光光谱仪标定所用的物质为5二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼种煤灰成分分析标准物质，其标准值见表1。测定蓝后，用分光光度计测定吸光度的方法来测定煤中X射线的强度受共存的其它元素的影响，此种影响磷的含量]。应用X荧光光谱法测定煤中磷的方通常叫做基体效应。基体效应会对待测元素的X法同样是先将煤样灰化，再称取新鲜的煤灰和助溶荧光产生吸收或增强作用，因此，标定仪器时，可剂并按照一定的

6、比例置于坩埚中混合均匀，在熔样以根据其它元素对待测元素的影响情况对曲线进行机内熔融成玻璃状样片，然后应用X荧光光谱仪数学校正。当然，标定曲线时所用标准物质的组分测定样片中的五氧化二磷含量，最后通过煤样的水与待测物质的组分越是接近，则基体影响越是相分、灰分产率以及分子量换算等过程，得到煤中磷同，将会有效地提高测量准确度。的质量百分含量。为了对比该2种测定煤中磷的方表1煤灰成分分析标准物质的P0含量法对结果有无显著差异，有无可以替代的可能，做样品编号百分含量／％了以下实验：应用X荧光光谱法重复测定磷含量GBW11127050分别为低、中、高的3种有证标准煤样，通过对比GBW111280．28测定

7、值与标准值的差异来判断该方法准确度是否适GBW111290．28GBW111300．85合，通过对比X荧光光谱法测量精密度与国家标GBW11131()．18准方法的精密度来判断该方法精密度是否适合。36第2期煤质技术2014年3月(2)仪器标定曲线如图1所示。(2)将煤灰与助溶剂按照一定的比例混合并加入适量脱模剂(起到玻璃状样片与坩埚剥离的作魉髓嘲鳓瓣臻嘲用，但不会对所要测量成分有贡献的试剂)搅拌均／一一匀，