三节炉法测定煤中氢元素的探讨.pdf

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1、第3期煤质技术2015年5月三节炉法测定煤中氢元素的探讨韩建辉(上海赛孚燃料检测有限公司，上海201206)摘要：依据GB／T476—2OO8《煤中碳和氢的测定方法》中三节炉法对氢元素进行测定，验证三节炉法只测定氢元素时燃烧管中不添加铬酸铅与银丝卷对氢元素的测定是否有影响，通过对试验数据的统计学分析可知，三节炉法燃烧管中不添加除氯及除硫剂对氢元素的测定无显著性影响。关键词：三节炉法；氢元素；燃烧管；铬酸铅；银丝卷中图分类号：TQ533．1文献标识码：B文章编号：1007—7677(2015)03—0043

2、—02DiscussionondeterminationofhydrogenincoalbyLiebigmethodHanJian—hui(ShanghaiSaFuelInspectionandTestCorporationLtd．，Shanghai201206，China)Abstract：AccordingtoLiebigmethodofGWT476-2008“Determinationofcarbonandhydrogenincoal”，thedeterminationofhydrogenwasin

3、troducedinthispaper，andtheaffectionofhydrogendeterminationbyLiebigmethodwithoutleadchromateandsilverthreadrollincombustiontubewasverifiedtoo．ThestatisticalanalysisoftestdatashowedthatdeterminationofhydrogenbyLiebigmethodwasn’taffectedwithoutdechlorination

4、agentandsulfurremovalagentincombustiontube．Keywords：Liebigmethod；hydrogen；combustiontube；leadchromate；silverthreadroll灰分、挥发分、水分计算出固定碳的含量。因而针1概述对GWT476-2008中所列出的检测方法，部分检目前国内大部分煤炭贸易结算，均以收到基低测单位只需测定氢元素即可满足客户的要求。位发热量作为结算依据。所以对于大部分委托检若只测定煤中氢元素而不测定碳元素，则需对验，客户均只

5、要求测定全水分、分析水分、挥发仪器设备的要求进行探讨。GWT476—2008《煤分、灰分、固定碳、硫、氢及收到基低位发热量等中碳和氢的测定方法》所列方法中，三节炉法去除数据，再依据GB／T213-2008《煤的发热量测定对碳元素测定产生影响的硫和氯元素的试剂为铬酸方法》中低位发热量的计算公式推算而得'引。铅和银丝卷，二节炉与电量一重量法中去除对碳元Q，．M===(Q，。d一206H。)×素测定产生影响的硫和氯元素的试剂为高锰酸银热解产物。而高锰酸银热解产物的作用不仅去除硫和二一23M(1)1O0一M。d氯

6、元素，同时也是碳氢元素转化的催化剂。三节炉式中，Q．为水分为M的煤的恒容低位发法测定仪有碳氢元素含量的测定适用范围较大、测热量；Q．为煤的恒容空干基高位发热量；Ha量值准确度高、精密度高、化学试剂可回收再利用为煤的空干基氢；M为煤的水分；M为煤的分和节约试剂等优点，较适合于试验室和煤质检测中析水分。心。所以以下只对三节炉法测定碳氢进行探讨。由式(1)可知，在计算煤的收到基低位发热在三节炉法中三节炉燃烧管内添加的试剂有以量时，只需测得煤的弹筒发热量、弹筒硫(可用空下作用：氧化铜起到催化剂的作用，催化煤样中的

7、干基全硫替代)、空干基氢、分析水、全水分等数碳氢元素完全转化；铬酸铅消除硫元素对碳元素测据，便能通过公式计算出煤的收到基低位发热量。定的影响；银丝卷消除氯元素对碳元素测定的影而在GWT476-2008《煤中碳和氢的测定方法》响。若只测定氢元素而不测定碳元素，则应探讨三中所列出的二节炉法、三节炉法及电量一重量法中节炉法中是否只需考虑去除干扰氢元素测定的因素的设备均能同时测定氢元素和碳元素。]。部分检测而不必考虑干扰碳元素测定的因素，即应设计试验单位为满足客户委托检验要求，在煤炭检测中只需以探讨在三节炉燃烧管

8、中不添加除硫、氯剂的铬酸对氢元素进行测定而不对碳元素进行测定，仅通过铅与银丝卷是否影响氢元素的准确测定。43第3期煤质技术2015年5月精密度和准确度进行分析，得出分析结果。2三节炉测定仪的精密度及准确度试验2．1三节炉测定仪精密度试验试验设计：在三节炉测定仪燃烧管中只装入铜按GT476-2008规定的方法对同一分析煤丝卷、氧化铜，不装入铬酸铅及银丝卷，其他要求样进行10次氢元素重复测定，并计算10次重复测均按GB／T476—