原子吸收光谱法测定矿样中金.pdf

《原子吸收光谱法测定矿样中金.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第27卷第5期电；i}．Vo1．27，No．52013年1O月MINERALRESOURCESANDGEOLOGYOCt．2013原子吸收光谱法测定矿样中金①陈隆荣(江西有色地质勘查二队实验室，江西赣州341000)摘要：试样经650℃灼烧，王水(】+1)冷浸泡分解试样，利用泡沫塑料富集金，采用硫脲溶液解脱金，用火焰原予吸收光谱法测定矿样中的金，本法适用岩石矿物中0．05×10以上金的测定。关键词：原子吸收光谱法；冷浸泡；富集中图分类号：P618．51文献标识码：A文章编号：1001—5663(2013)05—0429—030引言3样品灼烧温度泡沫塑料富集原子吸收法测定金[1]已普遍

2、应用灼烧温度对样品分解是重要的一步，灼烧温度在到分析测试中，经过我室多年的实际应用，其经验已650℃～7Oo℃范围内，灼烧时间在1．5h，样品中金无相当成熟，笔者在实际应用中，针对各种化验分析样明显损失，见表1、2。品的要求，对泡沫塑料富集原吸收测定金的若干技术问题进行了有益探讨，利用聚氨酯泡沫塑料的化学性表1lOg样品灼烧温度对测定金的影响质与离子交换树脂的相似性，将溶于王水后的金不经Table1Effectofignitiontemperatureongold分离矿渣直接以泡沫塑料吸附，再以水将泡沫塑料洗measurementin10gsampleWB／×10一净，采用硫脲解脱方

3、法进行原子吸收法测定矿石中微量金，取得了较为满意的分析结果。1主要仪器试剂WFX一130B原子吸收光谱仪；金空芯阴极灯。振荡器表2lOg标样灼烧温度对测定金的影响金标准溶液：称取高纯金(99．99)1．O00g，用王Table2Effectofignitiontemperatureongold水(1+1)溶解和稀释成1000／~g／mL、50／~g／mLmeasurementinlOgstandardsampleWB／×lO一硫脲溶液：lOg／L(现配现用)。泡沫塑料：每块重0．15～O．25g2仪器工作条件。波长242．8nm；狭缝0．40nm；灯电流3mA；燃烧器高度13mm；空

4、气流量5L／min；试验结果表明，当温度超过75o~C以上金因挥发乙炔流量1L／min。而损失，导致结果偏低。因此，灼烧温度在650"C～700℃为佳．另样品在灼烧时，发现铅锌矿有结块现象，①收稿日期：2012一O9一O1作者简介：陈隆荣(1959一)，男，江西省赣州市人，助理工程师，长期从事矿物化验分析工作。429因此必须在45O℃~500"C灼烧0．5h，再升温到65O℃。表610g标样浸取时间对金测定的影响Table6Digestiondurationof10gstandardsample4样品灼烧时间例B／×10一由于铅锌矿含硫量高，所以在样品灼烧时问应增加到2h为好，而氧化

5、矿和石英矿的灼烧时间可短些，测定对金的影响见表3、4。表3lOg样品灼烧时间对测定金的影响Table3Effectofignitiondurationongold室内温度在15℃～25℃时，浸取时间在4h以measurementinlOgsample上，金完全可以溶解。WB／×10一6王水的用量称取经灼烧后试样lOg于250ml烧杯中，加入不同量的(1+1)王水浸取，其结果见表7、8。表7lOg样品王水的用量对金测定的影响表4lOg标样灼烧时间对测定金的影响1bIe7UsageofaquaregiainlOgsampleTable4Effectofignitiondurationon

6、goldWB／×10一measurementinlOgstandardsample硼B／×10一铅锌矿在灼烧时不容易氧化，需在灼烧中间翻动表8lOg标样王水的用量对金测定的影响一次。本法采用灼烧时间为2h。，]ble8UsageofaquaregiainlogstandardsampleWB／×10一5样品浸取时间称取经灼烧后试样10g于250mL烧杯中，加入(1+1)王水50mL，间隙的搅拌放置一定的时间，测量浸取时间对金的影响，结果见表5、6。在室内温度在15℃～25℃时，本法王水的用量表5log样品浸取时间对金测定的影响在60mL，金可以完全溶解。Table5Digestion

7、durationoflOgsampleWB／×10一。7泡沫吸附试验吸附酸度吸附用泡沫塑料要求较高，除严格按前面所定规格外，由于泡塑结构的复杂性，在不同介质中，能够显示不同的作用，其机理也不相同¨。泡塑吸附金通常在王水介质中进行，吸附金的最佳酸度范围为4301O～15％。泡沫塑料吸附金采用在振荡器上振荡吸工作曲线的绘制：移取金标准溶液0、25、50、75、附，吸附率均在95％以上。最少在采用一个新批次泡100、150、200、250~g／mL于一组250m