CP-MS同时测定土壤样品中的镓铟锗.pdf

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1、第3期矿产综合利用No．32012年6月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesJun．2012CP—MS同时测定土壤样品中的镓铟锗赵朝辉，李可及，邹利平，肖靖(中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041)摘要：建立了测定土壤样品中镓铟锗元素的ICP—MS方法，电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)具有灵敏度高、干扰少、可同时进行多元素分析等优点，现已广泛应用于不同领域各种类型样品中痕量元素的分析测定。试样加入硝酸、氢氟酸，在微波消解仪中进行消解，取出后在电热板上蒸干，1+1硝

2、酸提取使待测元素完全溶解，以Rh元素作为内标校正干扰，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中镓铟锗元素。方法的检出限为Ga0．03ug／s、In0．01ug／g、Ge0．05ug／g，精密度优于5％。整个方法检出限低、简单、快速和准确，经过国家一级地球化学标准物质的分析验证，结果与标准值吻合。关键词：ICP—MS；微波消解；土壤；Ga；Ge；In中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1000-6532(2012)03—0052-03镓铟锗同属于稀散金属，是现代高新技术MARS型微波消解仪(美国CEM公司)。的重

3、要材料，可以与有色金属组成的各种化合ICP—MS工作条件：RF功率1300W；冷却气物半导体、电子光学材料、特殊合金、新型功能13．0L／min；雾化气流量0．85IJmin；辅助气流量1．材料等，广泛用于国防军事、航天航空、医药卫0L／min；雾室温度3~C；模拟电压2150V；总电压生、当代通讯技术、电子计算机等尖端科学领3850V；采样深度110mm；采用耐高盐xi锥口；扫描域。它们在地壳中的含量极低，因此需要建立方式为跳峰；测量通道3。灵敏度很高的检测方法。目前常用的方法有萃测定中选用的同位素：71Ga、72Ge、103R

4、h、取分光光度法¨J，石墨炉原子吸收法【2J，萃取原115In(其中103Rh为内标元素)。子吸收法等，这些方法分别存在着样品处理微波消解条件：硝酸、氢氟酸为消解体系，微波流程复杂，试剂耗费量大，灵敏度不高等缺点，发射功率1000W；温度为120oC时消解5rain；150~C不能满足现代分析任务的需求。时消解10min；180oC时消解15min。本文采用微波密闭消解技术分解样品，ICP—1．2试剂及标准溶液MS直接测定的方法，减少了样品的污染、易挥发性硝酸(优级纯)；氢氟酸(优级纯)；二次去离子元素的损失以及分解样品时的试剂消

5、耗，同时简化水；了分析操作步骤。采用Rh元素作为内标消除基体单元素标准溶液(1000mr,／L)：Ga、In、Ge国家干扰，用ICP—MS直接测定样品溶液中的镓，铟，锗。标准物质研究中心购置。通过国家一级地球化学标准物质的分析验证，结果内标元素(1000mg／L)：Rh国家标准物质研究与标准值吻合，方法准确可靠。中心购置。含有Be、co、In、u、ce等元素的调谐溶液(1mg／1试验部分L)：美国热电公司提供。1．1仪器及工作条件1．3标准系列的配制仪器：xserieslI型ICP—MS(美国热电公司)；吸取一定的昆合储备液，用逐

6、步稀释法配制收稿日期：2012一O1-06；改回日期：2012-02-29作者简介：赵朝辉(1980-)，男，工程师，主要从事化学分析测试工作。第3期赵朝辉等：ICP—MS同时测定土壤样品中的镓铟锗‘53·Ga、In、Ge浓度为1．00txg／L、5．00~g／L、50．001~g／L素有相近的质量数的元素，动态调控因仪器的漂移、的混合标准系列(2％HN03)，并配制Rh浓度为溶液性质的变化等因素引起的对测量结果的影响并25ug／L的内标溶液。加以校正。考虑到本方法的需求以及土壤样品中含1．4样品处理量极低，选用Rhl05作为内标

7、元素来进行校正，消称取0．1g样品，放人高压微波消解罐中，加入除非质谱干扰。5mL高纯HNO，，3mL高纯HF，放进微波消解仪中质谱干扰主要来自氧化物、多原子离子和同质按照设定好的条件进行消解。消解结束后冷却，将异位素。对于镓、铟、锗三个元素，氯和等离子体中消解后的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中，于低温电大量存在的氩、氧、氢相互结合，形成一些产生同位热板上加热至溶液近干，用少量水吹洗杯壁，加人素干扰的多原子离子，主要有：71ArC1对71Ga的干10mE(1+1)HNO3低温加热至溶液体积为3～扰；72C12对72Ge的干扰。由于不引

8、人盐酸，完全5mL；冷却后将溶液转入100mL容量瓶中，定容待避免了氯干扰。同质异位素有：115Sn对115In的干测。扰。用于测定所选择的In的同位素是115In(丰度1．5测定95．7％)，而115Sn(丰度0．3％)与115In重叠，会产用1