标准物质镓、锗、铟、铊矿石中15种稀土元素定值方法探讨-论文.pdf

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1、第33卷第2期吉林地质Vb1．33NO．22014年O6月JILINGEOLOGYJun．2014文章编号：1001~2427(2014)02—125—4标准物质镓、锗、铟、铊矿石中15种稀土元素定值方法探讨陈海英国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁沈阳110032摘要：采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素，本法的检出限为(0．003～O．015)g／g，相对标准偏差在1．11％一2．92％之间，加标回收率在95．5％～105．9％之间，通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度，

2、测定值和标准值吻合，表明此方法具有操作简便，检出限低，线性范围宽，精密度高，准确度好等优点，能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。关键词：微波消解；ICP—MS；镓、铟、锗、铊矿石；稀土元素中图分类号：P618．7；0657．63文献标识码：BFixedvaluemethoddiscussionforfifteenrareearthelementsinthestandardsubstancemineralsofGa，Ge，InandTICHENHai—yingMinistryofLandandResourcesShenyangSupervisionandTestingCenterofMin

3、eralResourcesShenyang110032,Liaoning,ChinaAbstract：AmethodfordeterminationoffifleenrareearthelementsinthemineralsofGa，Ge，InandT1bymicrowavedigestionandICP—MSmethodwasstudied．Themethoddetectionlimitwas(0．003-0．015)gg-g。。，thevariationcoeficient(RSD1was1．11％～2．92％，therecoveryrateofstandardadditionwas

4、95．5％~105．9％．TherareearthelementsinthestandardreferencesubstanceGBW07103．GBW071O6andGBW0712O．werealsodeterminedaccordingtothisWayandtheresultwasingoodagreementwithce~ifiedvalue．Itprovidessimple，lOWdetectionlimit，broad1inearrange，goodaccuracyandprecisionmethodforthedetectionandanalysisofrareearthel

5、ementsinrockminerals．Kevwords：microwavedigestion；ICP．MS：themineralsofGa，Ge，InandT1；rareearthelements稀土元素是指元素周期表中镧系元素及其同族量，但质谱法具有更高的灵敏度和更低的检出限，的钪和钇，在自然界中广泛存在。稀土元素作为在痕量稀土分量的测定方面具有很大优势。本试验研究岩石和矿物地球化学的“示踪剂”，广泛应用在前人工作的基础上，研究了以微波消解样品，用于现代地质科学领域。地质科学工作者认为地球的ICP．MS法同时测定15种稀土元素，通过对标准原始物质成分与球粒陨石相似，由此可利用地质样样

6、品的测定，表明该法有较高的准确度和精密度，品中稀土元素的含量与配分关系解决一系列重大地同时线性范围宽，检测限低，适用于我国各类岩石质问题，如地质年龄，矿物岩石成因，岩浆演化，和矿物、土壤样品中稀土元素的测定。物质来源等等。近年来，稀土元素的测定常用分析1材料与方法方法有分光光度法[1】、电感耦合等离子体发射光谱法[2】、电感耦合等离子体质谱法等。分光光度1．1主要仪器与试剂法测定的是稀土的总量；电化学分析法和荧光光谱XSeries2型电感耦合等离子体质谱仪(美国分析法只可以用来测定特定元素，而且需要分离ThermoElemental公司)；萃取或衍生；原子吸收光谱法需要逐个测定，较为WR／

7、BP．5TC微波消解仪：北京盈安美诚科学费时；电感耦合等离子体质谱法与电感耦合等离子仪器有限公司；体发射光谱法比较，二者都能同时测定多种稀土分硝酸(优纯级)；高氯酸(优纯级)；超纯水(二收稿日期：2014—03—10；修订日期：2014—05—11基金项目：国土资源公益性行业专项经费项目“稀散元素锗、镓、铟、铊矿石成分分析标准物质研制”(200911044—06．)作者简介：陈海英(1976一)，女，辽宁阜新人，国土资源