地球化学调查样品—镓铟的连续测定—丁基罗丹明b和结晶紫

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1、FHZDZDQHX0074地球化学调查样品镓铟的连续测定丁基罗丹明B和结晶紫光度法F-HZ-DZ-DQHX-0074地球化学调查样品—镓铟的连续测定—丁基罗丹明B和结晶紫光度法1范围本方法适用于水系沉积物、土壤等地球化学调查样品中镓量和铟量的测定。测定范围：质量分数为0.5µg/g~60µg/g镓、铟。2原理试样经酸分解后转化成溴化物，在5mol/L~6mol/L氢溴酸溶液中，以乙酸丁酯萃取镓和铟而与大量干扰元素分离。用6mol/L盐酸反萃取铟后，再用水反萃取镓，分别以丁基罗丹明B和结晶紫比色法测定镓和铟。3试剂3

2、.1无水硫酸钠。3.2乙酸丁酯。3.3苯。3.4氢氟酸(ρ1.15g/mL)。3.5硝酸(ρ1.42g/mL)。3.6盐酸(ρ1.19g/mL)。3.7盐酸c(HCl)=6mol/L。3.8硫酸(1+1)。3.9硫酸c(H2SO4)=3mol/L。3.10氢溴酸(ρ1.39g/mL)。3.11硫酸-溴化钠混合溶液，称取500g溴化钠溶于800mL3mol/L硫酸中。3.12三氯化钛溶液，150g/L~200g/L。3.13碘化钾溶液，330g/L。称取33g碘化钾溶于80mL水中，温热，冷却后稀释至100mL。若溶

3、液呈明显的黄色不能使用。一般使用期为2天。3.14硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.05mol/L，此溶液应避免有酸混入。3.15硫脲(NH2CSNH2)溶液，30g/L。3.16丁基罗丹明B溶液，取0.2g丁基罗丹明B溶于100mL水中。使用前与盐酸(ρ1.19g/mL)等体积混合，配成1g/L丁基罗丹明B6mol/L盐酸溶液备用。3.17结晶紫(C25H30C3·9H2O)溶液，1g/L。称0.1g结晶紫溶于100mL温水中，过滤后备用。3.18镓标准溶液3.18.1称取0.0500g金属镓(9

4、9.99%)于50mL烧杯中，加30mL盐酸(1+1)，并放入一铂丝作接触剂在水浴上加热溶解，取下，放冷后洗去铂丝，移入1000mL容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50µg镓。3.18.2吸取20.0mL镓标准溶液(50µg/mL)于1000mL容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1µg铟镓。3.19铟标准溶液3.19.1称取0.0500g金属铟(99.99%)，加5mL盐酸(ρ1.19g/mL)溶解并蒸发至刚干，加入5mL氢溴酸(ρ1.39g/mL)，蒸干，再加入3

5、mL~4mL硫酸(1+1)，蒸发至冒白烟，取下冷却。以水洗表面皿和烧杯壁，继续蒸发至冒白烟数分钟，冷却后以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50µg铟。13.19.2吸取20mL铟标准溶液(50µg/mL)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1µg铟。4仪器分光光度计。5试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。6操作步骤6.1空白试验随同试样分析步骤进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6.2称样量称取0.1g~1.0g试样，

6、精确至0.0001g。6.3试样的测定称取0.5g~1.0g试样置于100mL~150mL聚四氟乙烯烧杯中，以水润湿，加入2mL硫酸(1+1)，3mL~4mL硝酸(ρ1.42g/mL)、5mL~10mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)，置于电热板上加热分解至开始冒白烟，取下稍冷。以水吹洗杯壁，加入3mL~4mL氢溴酸，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，吹洗表面皿，摇匀。蒸发至冒浓白烟，取下稍冷。注：分解试样时加入氢溴酸蒸发可除去锑、钨、砷。加入10mL硫酸-溴化钠混合溶液，温热溶解盐类，冷却后，逐滴加入三氯化钛溶液至棕黄色

7、消失并过量5滴~6滴，保持溶液呈淡紫色。将溶液倒入60mL分液漏斗中，每次用硫酸-溴化钠混合溶液5mL洗涤烧杯两次，体积应控制在20mL左右。放置20min后(若三氯化钛淡紫色消失再补加数滴至呈淡紫色)，加入15mL乙酸丁酯，塞紧塞子，振荡萃取2min，分层后放出水相，有机相中加入3mL~4mL硫酸-溴化钠溶液(加入1滴~2滴三氯化钛还原游离碘)洗涤30s，共洗涤有机相2次~4次(铜量大时洗4次)，弃去水相。2+3+2+2+3+2++注：用乙酸丁酯萃取镓、铟可与Cu、Fe、Ni、Pb、Au、Pd、Ag等元素分离。向

8、有机相中加入10mL盐酸(1+1)，反萃取1min，分层后将6mol/L盐酸层放入50mL烧杯中，再用6mol/L盐酸10mL反萃取一次，两次盐酸溶液合并，加入2滴~3滴硫酸(1+1)，蒸发至冒白烟，留作铟的测定。再向有机相中加5mL水，反萃取1min，分层后将水相放入30mL分液漏斗中，再以5mL水反萃取1min，两水相合并留作测定镓。6.4铟的光度法测定