锗(Ⅳ)-槲皮素配合物的制备、表征及其抗氧化活性测定.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第12期2010年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1809、～1812DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01809锗∞-槲皮素配合物的制备、表征及其抗氧化活性测定谢伟玲1杨培慧¨，2蔡继业1，21(暨南大学化学系，广州510632)2(暨南大学光电信息与传感技术广东普通高校重点实验室，广州510632)摘要槲皮素(Qu)是一种天然的、具有抗氧化活性的黄酮类化合物。本研究通过优化合成条件，制备了配位比分别为1：l和1：2(Qu／Ge)的QuGe和QuGe

2、：两种配合物，并采用紫外、红外、核磁共振、元素分析、高效液相色谱、电化学等方法对配合物的结构进行表征。结果表明，QuGe中的&娟Ⅳ)结合在3’位和4’位羟基的氧原子上，而QuGe2除了结合37位和47位羟基的位点外，还结合了4位c—o和3位羟基。利用Fenton反应与罗丹明B体系，研究了Qu及其配合物的抗氧化活性。结果表明，两种配合物的抗氧化活性均比单独的Qu配体明显增强，并探讨了配合物抗氧化活性的增强机制，对开发具有保健功能的新型锗化合物具有重要意义。关键词黄酮类；槲皮素；锗；配合物；抗氧化1引言槲皮素(Quercetin，Qu)是一种具有多种生物活性的天然黄酮

3、类化合物，具有抗炎、抗过敏、抗氧化、抗肿瘤等广泛的药理作用【l。J。Qu具有较高的超离域度，完整的大7r键共轭体系及强配位氧原子，可作为多种金属离子的良好螯合配体。Qu与某些金属离子的配合物具有很强的生物活性，是近年来的研究热点。目前，Qu与Cu“，Con，Zn“，Cr¨，Al“等离子的配合物及其生物活性已有较多文献报道H曲1，而Qu与锗(Ge∞)的配合物研究较少¨0

4、，且其抗氧化作用机制仍不清楚。锗是一种具有良好保健作用及多种生物学活性的微量元素¨1

5、，有机锗化合物具有清除体内自由基等多种功效。利用Qu与Ge∞的协同效应，有望合成出具有更高生物活性、低毒副作用的

6、新型有机锗化合物。本研究以Qu为螯合配体，Ge4+为配位金属离子制备配合物。通过紫外、红外、核磁共振、元素分析、高效液相色谱和电化学等方法对配合物的结构进行研究，并应用罗丹明B与Fenton反应体系¨21比较Qu及其锗配合物的抗氧化活性，探讨其作用机制，这对深入认识和开发此类药物具有重要意义。2实验部分2．1仪器与试剂TU-1901双光束紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)；EQIOMOX55红外光谱仪，AV-300核磁共振仪(德国BRUKER公司)；CH1660A电化学工作站(美国CHI公司)；LC．IOA高效液相色谱仪(日本岛津公司)；PHS-3C型精密

7、pH计(上海雷磁仪器厂)。Qu(生物纯，北京恒业中远公司)；Ge02(99．999％，北京恒业中远公司)；KBr(光谱纯，天津市标准科技有限公司)；罗丹明B、H：02、FeSO。等试剂均为分析纯；水为超纯水。2．2配合物的合成称取0．16gQu，加入50．0mL无水乙醇，搅拌至完全溶解，分别按照一定的摩尔比加入Ge㈣标准溶液，并用HCI溶液调至pH6．0左右，溶液很快产生黄色沉淀。室温下搅拌2h，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤沉淀，40℃真空干燥12h，得到棕褐色固体粉末，对其进行元素分析测定。Anal．catcd．forC15H8Ge07(QuGe)：C4

8、8．3，H2．15；Found：C46．44，H2．75oAnal．catcd．forC15H7Ge207(QuGe2)：C40．51，H1．57；Found：C40．94，H1．83。2010-02-03收稿；2010．．07—19接受本文系国家自然科学基金(No．21071064)和科技部“973”计划(No．2010CB833603)资助项目·E—mail：typh@j肌．edu．cn分析化学第38卷2．3Qu及Ge彻配合物的抗氧化活性测定具体方法参考文献[12]。3结果与讨论3．1Qu及Ge彻配合物的紫外可见吸收光谱分析Qu在364和255am有两个紫外可

9、见吸收峰，随着Ge㈣浓度的增大，Qu的两个吸收峰分别红移至400和267nm，且吸光度降低(图1)，这是形成配合物的明显特征。以Qu作参比，其吸收峰位于418和278hill处，且吸光度随Ge∞浓度增加而增大，表明这两个峰是Qu与Ge㈣配合物的吸收峰。当Qu与Ge㈣的摩尔比为l：2时出现一个平台，说明此时配合反应达到平衡。固定Ge∞的浓度为2．0×10一mol／L，改变Qu的用量，以不含Ge∞的Qu溶液作参比，测其吸光度随Qu浓度的变化。结果发现，随着Qu浓度的增大，418和278am处的两个吸收峰都随之增强。当Qu与Ge㈣的摩尔比为1：1时出现一个平台，说明此时

10、图l不同浓