超高效合相色谱-质谱法分析研究单甘酯乳化剂中单甘酯的主要组成.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2016年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry281～288DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150558超高效合相色谱·质谱法分析研究单甘酯乳化剂中单甘酯的主要组成林春花刘德永范乃立夏剑辉廖维林(江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心，化学化工学院，南昌330027)摘要建立了超高效合相色谱-质谱(UPC2-Ms)快速分析3种单甘酯乳化剂(单油酸甘油酯、单亚油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯)中单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油

2、酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯等4种主要的单甘酯的方法，并比较了这3种不同类别的乳化剂中此4种单甘酯的含量差异。采用正己异丙醇(7：3，V／V)直接溶解样品，以ACQU1TYUPCBEH2-EP色谱柱(100mmx2．1mm，1．7m)为分析柱，以超临界cO2．甲醇／乙腈(1：1，v／v)为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min。在电喷雾正离子模式下进行分析，外标法定量。结果表明：单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单亚油酸甘油酯在0．20—50ms／L范围内具有良好线性，单油酸甘油酯在0．25～62．5ms／L范围内具有良好的线性(相

3、关系数不小于0．9983)；定量限(S／N>~10)为0．018—0．046ms／L；在3个加标水平下，样品的回收率在88．0％一110．5％，相对标准偏差为1．1％～4．1％。本方法简单、快速、分离效果好，无需对单甘酯样品进行衍生化，为乳化剂中单甘酯的含量分析提供了一种新的色谱技术手段。关键词超高效合相色谱．质谱法；单甘酯；乳化剂；未衍生化1引言乳化剂是一种能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力，稳定乳浊液的添加剂。单甘酯是食品行业重要的乳化剂¨J，按照主要组成脂肪酸(c，～c)的名称可以将其分为单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯等饱和脂肪酸

4、单甘酯和单油酸甘油酯、单亚油酸甘油酯等不饱和脂肪酸单甘酯。一直以来，单甘酯的生产对象主要为饱和脂肪酸单甘酯，且单硬脂酸甘油酯使用的最多，它几乎成了单甘酯的代名词。近年来，研究发现不饱和脂肪酸单甘酯，具有更低的表面张力和更好的乳化能力，是一种更为优良的食品乳化剂和保健食品添加剂。因此，对单甘酯乳化剂制品中单甘酯的主要组成进行分析，将有助于产品质量的提高以及食品安全风险的控制。单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯等单甘酯结构类似，分子量相差不大，沸点较高。现有的分析方法有化学滴定法6J、TLCl7J、GPC、GC引、HP

5、LC-UV／RID／ELSD_4，”16]等。化学滴定法易使单甘酯的测定结果偏高，且不适合对样品中存在不饱和脂肪酸单甘酯进行分析n’"；TLC操作简单，但定量分析不太准确¨；GPC只能测定单甘酯总量，不能对上述4种单甘酯进行完全分离；GC是较常用的方法，直接分析样品时需要高温测试条件，色谱柱的使用寿命大大降低，而间接分析样品时需要进行衍生化处理，过程繁琐且影响产物的准确测定；HPLC—ELSD法虽无需样品衍生化，但分析时间较长，检测限较高。近年来，随着UPLC色谱技术的发展，在一定程度上弥补了HPLC的不足。因此，建立一种更为简便且分离度更

6、高的测定单甘酯的方法很有必要。超高效合相色谱(UPC)是基于超临界流体色谱(SFC)的基本原理而发展起来的一种新型色谱技术，它集合了SFC和UPLC两者的优势，开辟了分离科学的新领域¨。分析现有研究成果发现，SFC是分析脂类物质方法中选择性较好的方法口。而UPC继承和发展了SFC的优势，是新一代快速、准确分析单甘酯的技术手段。本研究就是利用UPC对单甘酯乳化剂中4种主要的单甘酯进行分析测定，不但验证了UPC方法的科学性和可行性，同时也为评价单甘酯乳化剂的品质提供了数据参考。2015-07-14收稿；2015-10-21接受本文系国家科技支撑

7、计划项目(Nos．2012BAE07B00，2014BAE13B02)资助#E—mail：xjh2168@126．corn282分析化学第44卷2实验部分2．1仪器与试剂一一。。磊Puqv一v口号盎nq《ACQUITYUPC系统(美国Waters公司)，配WatersSQD2质谱检测器。ACQUITYUPCHSSC。8SB色谱柱(100mm~2．1mm，1．7I．Lm)、ACQUITYUPCBEH色谱柱(100mmx3mm，1．7Ixm)、ACQUITYUPCBEH2一EP色谱柱(100ram~2．1Bin，1．8m)和ACQUITYUPC

8、CSHFluoro-PhenylColumn色谱柱(100mmx3Bin，1．7m)(美国Waters公司)。METYLERTOLEDOAL204型电子天平(瑞士METTLER公