聚双(6-咔唑基己氧基)磷腈的合成.pdf

《聚双(6-咔唑基己氧基)磷腈的合成.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2012年第20卷合成化学V01．20，2012第l期，98—100ChineseJo啪al0fSyntlledcChelnistryNo．1，98一100=；=================================================================================·研究简报·聚双(6．咔唑基己氧基)磷腈的合成屈玉峰1．一，蒋晓东1，曹林洪2，方瑜1，罗炫1，张庆军1，孙连来2，黄进1，刘红婕1(1．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900；2．西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验

2、室一省部共建国家重点实验室培育基地＆极端条件物质特性实验室，四川绵阳6210lO)摘要：以PCI5和NH．Cl为原料采用“一步法”合成了线型聚二氯磷腈(4)；4与6一咔唑基己醇发生亲核取代反应合成了聚双(6．咔唑基己氧基)磷腈(5)，其结构经1HNMR，31PNMR，IR和GPc表征。热分析结果表明，5具有良好的热稳定性和较高的玻璃化温度。关键词：线型聚二氯磷腈；咔唑；合成；热性能、中图分类号：0633文献标识码：A文章编号：1005—1511(2012)01蜘98—03SynthesisofPoly[bis(hexanⅣ一carbaz01)]phosphaze

3、neQUYu．fen91”，JIANGXiao．don91，CAOLin-hon92，FANGYul，LUOXuinl，ZHANGQing-junl，SunLian．1aj2，HUANGJin91，UUHong-jiel(1．Rese眦hCenter0fL出erF岫ion，ChinaAcademyofEn百neeringPhysi∞，Mi阴y肌g621900，Cllina；2．stateKey㈨oryCultivationBa眈forNo衄etalC鲫p∞it姻如dFuncd∞alMaterials＆Lab眦toryforE】【tremeConditi∞sMat

4、terP甲rti∞，SoutllwestUnive聘畸ofScience明dTecIlIlology，Mi蛐y蚰g621010，CIIina)Abstract：Poly[bis(hex趴Ⅳ-carb犯01)]phosphazene(5)w鹪s)rIlthesizedbynucleophilesubstitutionreaction0fhex蛐^乙carb舵ol“t11linearpolydichlorophosph皿enewhichw鹊straighdypreparedby“onestep”method饷mPCI5锄dNH4C1．ne8tmcturew够ch哪c

5、terizedby1HNMR，孤PNMR，IR阴dGPC．11hetIle册al眦alysis￡estresultsshowedtIlat5e)【hibitedgoodthe珊als讪ili哆andahigherTg．Kep∞rds：linearpolydichlorophosph配ene；carbazole；s)rIl出esis；tlle册alproperty线型聚二氯磷腈(4)的骨架由磷、氮、氯组合排列而成，具有较高的扭转柔顺性；磷上氯原子的高度活性，使其很容易发生亲核取代反应。通过不同侧链基团的取代，可得到各种特定功能的高分子材料，如：非线性光学材料【¨、

6、分离膜【2】、阻燃材料【3J、抗肿瘤药物[‘】等。咔唑具有良好的平面性和电荷传输能力，分子内是一个富电子体系，具有优良的溶解性，成膜性能也较好，被广泛应用在光电导材料中。本文以PCI5和NH．cl为原料，采用“一步法”合成了4；4与6一咔唑基己醇(3)发生亲核取代反应合成了聚双(6一咔唑基己氧基)磷腈(5。Scheme1)，其结构经1HNMR，31PNMR，IR和GPC表征。收稿日期：2011·12一16；修订日期：20ll·12也作者简介：屈玉峰(1984一)，男。汉族．河北唐山人。硕士研究生。主要从事有机光折变材料的研究。E·mail：qI

7、啦iy¨@163

8、．∞m通信联系人：蒋晓东，研究员。E·mail：ji龃铲d∞g@163．啪第l期屈玉峰等：聚双(6．咔唑基己氧基)磷腈的合成一99一tTB’∈—＼哼丁Br，KOH—H：!：，BnEt3N+Br’卜皓B1l实验部分4Schemel1．1仪器与试剂BrukerAV300型核磁共振仪(cDcl，为溶剂，TMs为内标)；PEsPoneFr—IR型红外光谱仪(KBr压片)；岛津D亿40型热分析仪(N：，升温速度10℃·min一)；wate玛515型凝胶色谱仪(GPC，流动相THF，流速O．35mL·“n-。，聚苯乙烯为标样)。4按文献【5．61方法合成(粗品用THF溶解，

9、加石油醚沉淀，过滤，滤饼