磁分散固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)特约来稿第9期2015年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1335～1341DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150193磁分散固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂张咏陈蕾黄晓佳袁东星(厦门大学滨海湿地生态系统教育部重点实验室，厦门大学环境与生态学院，厦门361005)摘要以甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂对Fe，0纳米粒子进行改性，利用红外光谱、元素分析和透射电镜对改性粒子(Fe0@MAED)进行表征。同时将Fe，O@MAED用于萃取环境水样

2、和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂，详细考察了磁性粒子用量、解析溶剂、吸附和解析时间、pH值、离子强度等因素对萃取性能的影响。在此基础上，与高效液相色谱／二极管阵列检测器联用，建立了环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂的快速、简便、灵敏的测定方法。在最佳实验条件下，本方法具有较宽的线性范围、良好的线性相关系数(>0．99)和理想的灵敏度。对于水样和果汁样品，该杀虫剂的检测限分别在0．10—0．19g／L和0．12～0．30g／L之间，日内相对标准偏差小于7％，日间相对标准偏差小于11％。在实际环境水和果汁样品中，不同加标浓度苯甲酰脲的回收率在69．4％～118％之间。研究表明，所制备的Fe0@MAED可通

3、过疏水、氢键、离子交换等多重作用力实现对目标物的有效萃取。关键词磁分散固相微萃取；高效液相色谱；苯甲酰脲杀虫剂；富集1引言发展于20世纪70年代的苯甲酰脲类杀虫剂(Benzoylureapesticides，BUs)是一种高效的昆虫生长调节剂，可抑制昆虫表皮几丁质的生物合成，从而阻止昆虫蜕皮，使昆虫不能正常生长发育而死亡⋯。目前，BUs在粮食、蔬菜、水果种植领域广泛应用，但已有研究表明，残留的BUs对人体具有潜在毒性效应_2l3J。因此，建立灵敏、有效、简便的BUs监测方法具有重要的现实意义。迄今为止，高效液相色谱(HPLC)结合其它高灵敏检测手段(如质谱(MS)、串联质谱(MS／MS)和紫

4、外检测器(uV))是分析BUs的常用方法。但鉴于实际样品基底的复杂性和目标化合物的低浓度，在进行色谱分析检测前需进行必要的样品前处理，以去除基底的干扰，实现对目标化合物的富集。用于测定BUs的样品前处理方法主要包括液液萃取(LLE)[43、分散液液微萃取(DLLME)[5-6]、单滴微萃取(SDME)、固相萃取(SPE)Is]、纤维束固相微萃取(MMF．SPME)和搅拌饼固相萃取(SCSE)⋯，但这些方法存在着一些不足，如LLE需要较多的有机溶剂，DLLME、SDME和MMF—SPME富集容量较低，而SPE和SCSE存在萃取时间较长和操作过程繁琐等不足。因此，对于BUs的残留监测，仍需发展操

5、作简便、萃取容量高、萃取速度快和环境友好的前处理方法。磁分散固相微萃取(Mag．neticdispersivesolidphasemicroextraction，MDSPME)具有操作简单、富集速度快、绿色环保等优点，目前在样品前处理中受到广泛关注。本研究以甲基丙烯酸(Methacrylicacid，MA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylenedimethacrylate，EDMA)为交联剂，对FeO磁性纳米粒子进行改性，所得到的改性粒子Fe3O@MA—CO—EDMA(Fe3O4@MAED)可通过多重作用有效富集BUs，同时结合HPLC／DAD，建立了可用于环境水样和果汁中痕量B

6、Us残留测定的高效、灵敏的分析方法。2实验部分2．1仪器与试剂高效液相色谱设备：LC-20AB泵、CBA-20A控制器、SPD．M20ADAD检测器(日本Shimadzu公2015-03-10收稿；2015-05-22接受本文系国家自然科学基金(No．21377105)和福建省新世纪优秀人才项目资助+E—mail：hxj@xml1．edu．cnl336分析化学第43卷司)；7725i进样阀(美国Rheodyne公司)；20IxL定量阀。JEM2100F透射电镜(13本JEOL公司)。甲基丙烯酸(MA，99％)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，97％)和3一(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷(y—

7、MAPS，98％)购自AlfaAesar公司；正丙醇(97％)和1，4一丁二醇(98％)由上海化学试剂公司提供。实验所用4种苯甲酰脲类农药氟苯脲(Teflubenzuron，TFU)、虱螨脲(Lufenuron，LFU)、氟虫脲(Flufenoxuron，FFU)和氟啶脲(Chlorfluazuron，CFU)的标准品购自北京振翔工贸有限责任公司。全部实验用水均为超纯水(美国Millipore公司)，实验中的