搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物论文

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1、搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物论文.freelethodforthedeterminationofbisphenolA，octyphenol，nonylphenolinplesidazole-divinylbenzene)monolithicmaterial(SBSEM)binedanceliquidchromatographyumextractionperformance.freelainextractionparameters，includingextractionanddesorptio

2、ntime，pHvalueandcontentsofinorganicsaltinthesamplematrix，izedexperimentalconditions，themethodshoits(S/N=3)andquantificationlimits(S/N=10)oftheproposedmethodforthetargetpoundsanceofSBSEMtothetargetpoundsercialSBSEethylsiloxaneascoating.Theproposedmethodinationof

3、thetargetpoundsinples.Therecoveriesofspikedtargetpoundsinrealsamplesrangedfrom37.8%－101.1%.Theresultsindicatedthatthedevelopedmethodpossessedadvantagessuchassensitivity，simplicity，loaterial；Ｈighperformanceliquidchromatography/diodearraydetector；ＢisphenolA；Ｏctyp

4、henol；Ｎonylphenol1引言烷基酚类化合物（Alkylphenols，Aps）为在环境中广泛存在的环境激素类物质，易引发内分泌紊乱，造成人体正常激素失常，危害生物体的生殖功能系统、干扰和降低人体的免疫机能，甚至引发恶性肿瘤〖1〗。烷基酚和双酚A（BisphenolA，BPA），是烷基酚类化合物中有代表性的环境污染物，其降解产物（主要为壬基酚和辛基酚）具有比母体化合物更强的毒性〖2〗。壬基酚（nonylphenol，NP）和辛基酚（octyphenol，OP）均为联合国制订的持久性有毒化学污染物。200

5、8年10月18日加拿大联邦政府正式宣布，决定将BPA列入有毒物质列表中。目前，对BPA、OP和NP的研究对象主要为饮料类食品、动物组织和水环境样品，所采用的分析方法有高效液相色谱法〖3，4〗和气相色谱法〖5，６〗。由于BPA、OP和NP在实际样品中含量较低，同时复杂的样品基底对分析过程会产生严重的干扰，因此在进行分析前，需进行预处理。常用的预处理方法有液-液萃取法（Liquid-liquidextraction，LLE）［７］、基质固相分散法（Matrixsolid-phasedispersion，MSPD）

6、〖６〗、固相萃取法（Solidphaseextraction，SPE）〖8〗、加速溶剂萃取法（Acceleratedsolventextraction，ASE）〖3，９〗、固相微萃取法（Solidphasemicroextraction，SPME）〖1０〗和中空纤维膜微萃取法（Holloembraneextraction，HFME）〖1０〗等。这些预处理方法虽取得一定的实际应用，但它们也存在着一些不足，如LLE、MSPD、SPE和ASE均需一定量的有机溶剂，SPME和HFME的萃取容量较低。搅拌棒固相萃取技术

7、（Stirbarsorptiveextraction，SBSE）是在固相微萃取技术（SPME）基础上发展的一种新型的无溶剂或少溶剂的样品前处理方法，由Sandra等在1999年首先提出，并由Gerstel公司商品化〖１１，12〗肷唐坊疭BSE相比，SBSEM可直接对极性有机化合物进行有效萃取而无需进行衍生化。本研究以聚（N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯）整体材料为涂层的搅拌棒萃取BPA、OP和NP，考察了萃取时间、解析时间、样品基质中pH值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响，在此基础上与HPLC-DAD联用测定实际水

8、样中3种目标化合物。2实验部分2.1仪器与试剂高效液相色谱设备：LC-20AB泵，CBA-20A控制器，SPD-M20ADAD检测器（Shimadzu，日本Kyoto公司），7725i进样阀（美国Rheodyne公司），20μL定量阀。商品化搅拌棒（mercialstirbars，SBSEC）：涂层材料为PDMS，棒长20mm，涂层厚度1.0m