电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量不确定度分析研究.pdf

《电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量不确定度分析研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、广东建材2014年第8期质量控制与检测电位滴定法测定混凝土外加剂氯离子含量不确定度分析研究高天霞(广州穗监工程质量安全检测中心)【摘要】通过电位滴定法测定混凝土外加剂中氯离子含量的试验研究，分析试验过程中的不确定度及其影响因素，为进一步减少试验过程中的误差，提高试验数据的准确性提供参考依据。【关键词】电位滴定法；外加剂：氯离子；不确定度1引言随着我国高性能混凝土技术的迅速发展，混凝土外加剂的应用越来越广泛，但同时也暴露出诸多质量问题。目前市场上混凝土外加剂氯离子含量普遍过高，应用在钢筋混凝土时与混凝土中的钢筋发生“电化反应珥“，加速钢筋的锈蚀作用并使混凝土内部结构

2、产生内应力，导致钢筋混凝土开裂，严重影响钢筋混凝土的耐久性。因此在选择混凝土外加剂时，必须对其氯离子含量进行准确的试验分析，确保混凝土外加剂氯离子含量符合有关标准的要求。2试验与方法2．1试验步骤电位滴定法是以氯电极为指示电极，以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银沉淀，两电极间电势变化缓慢，到达等当点时氯离子全部生成白色氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点【2]。试验详细步骤及操作方法如下：(1)准确称取0．5000～5．00009试样于烧杯

3、中，加水至200mL，再加硝酸(1+1)4mL，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止[2]。(2)用移液管加入0．1000mol／L的氯化钠标准溶液10mL，放电磁搅拌子于烧杯中，将烧杯放在电磁搅拌器上，插入银电极(或氯电极)及甘汞电极，开动搅拌器，用硝酸银标准溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。出现第一个等当点时，记录消耗硝酸银标准溶液的体积V1[2J。(3)在同一溶液中，再加入0．1000mol／L的氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银标准溶液滴定，直至出现第二个等当点，记录电势和对应的0．

4、1mol／L硝酸银标准溶液消耗的体积V。[引。2．2数据处理在不加入试样的情况下，按步骤进行空白试验，并用二次微商法计算出消耗硝酸银标准溶液的体积V。。和V02[引。V。体积按下式计算：V0=V02-YoI(式1)式中：Vn_一10IIlL0．1000mol／L氯化钠消耗硝酸银标准溶液的体积，mL：V刚——空白试验中加10mL0．1000mol／L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积，mL；v。厂空白试验中加20mL0．1000mol／L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL。hgN0。标准溶液浓度C按下式计算：c：掣(式2)V0式中：c——硝酸银标准

5、溶液的浓度，mol／L；C’——氯化钠标准溶液的浓度，mol／L：v’——氯化钠标准溶液的体积，IllL。用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(A2E／A2v)变成零的办法来求出滴定终点。外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积按下式计算圆：v：坠型竺!二型(式3)一17—质量控制与检测广东建材2014年第8期表1第一次滴定空白试验及硝酸银浓度的标定————歹j=丽菊稃丽两丽趸滴加硝酸银体积电势AE／AVA2E／AVz滴加硝酸银体积电势AE／AVA2E／AVzVol(mL)E(mV)(mV／mL)(mV／mL2)Vl(mL)E(mV)(mV／mL)(mV／mL2)

6、加lOmLO．100010．3021910．40219mol／L氯化钠10．4023415060010．5023819040010．50255210—10010．60261230—50010．6027520010．70279180滴加硝酸银体积电势AE／AVAEE／AV2滴加硝酸银体积电势A2E／AV2V02(InL)E(mY)(mV／mL)(mV／mL2)V2(mL)E(mv)E(mV)(mV／mL2)加20mLO．100020．8022420．90225mol／L氯化钠20．9023915050021．0024116040021。00259200—30021．

7、10261200—30021．1027617021．20278170表2第一次滴定计算m(g)Vo-(mL)V。(InL)硝酸银浓度c(mol／L)V。(mL)V2(札)v(InL)开丽一3．404110．49——。面忑广———百面丽————1砑万———面而r———百丽———1而r表3第：≥欠渣定空白试验及硝酸银浓度的标定外加剂样品的滴定。一滴加硝酸鳃体积电势A，E／AVAEE／AVz滴加硝酸银体积电势AE／AVA2E／AV2vol(1nL)E(mV)(mV／mL)(mV／mLOVl(mL)E(mV)(mV／mL)(mV／mU)加lOmL0．100010．3021

8、810．4