一种含丙烯酸酯类双键有机磷阻燃剂的制备与表征.pdf

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1、2016年第3期(总第117期)塑料助剂39一种含丙烯酸酯类双键有机磷阻燃剂的制备与表征代金月马松琪刘小青江艳华朱锦(中国科学院宁波材料技术与工程研究所，宁波高分子材料重点实验室，宁波，315201)摘要9，10一二氢一9一氧杂一10一磷杂菲一10一氧化物(DOPO)、衣康酸(IA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料合成新型反应型阻燃剂DI—GMA，并通过红外光谱、H核磁共振谱对该化合物结构进行了详细鉴定。关键词9，10一二氢一9一氧杂一1O一磷杂菲一10一氧化物(DOPO)衣康酸甲基丙烯酸缩水甘油酯表征doi：10．396

2、9／j．issn．1672—6294．2016．03．008PreparationandCharacterizationofanOrganicPhosphorusFlameRetardantContainingAcrylateDoubleBondDaiJinyueMaSongqiLiuXiaoqingJiangYanhuaZhuJin(NingboKeyLaboratoryofPolymerMaterials，NingboInstituteofMaterialsTechnologyandEngineering，ChineseAc

3、ademyofSciences，Ningbo，315201)Abstract：AnovelreactiveflameretardantDI—GMAwassynthesizedfrom9．10一dihydro一9一oxa一10一phosphaphenanthrene10一oxide(DOPO)，itaconicacid(IA)andglycidylmethacrylate(GMA)，anditschemi—calstructurewasconfirmedbyFT—IRandH—NMR．Keywords：9，10一dihydro一9

4、一oxa一10一phosphaphenanthrene10一oxide(DOPO)；itaconicacid；gly—cidylmethacrylate：characterizati0n在全球石油资源供给日趋紧张，环保问题Et泛、价格便宜的优势，衣康酸现已成为一种重要的益突出，对低碳经济发展需求日益强烈的严峻形化工原料，是制造合成树脂、合成纤维、合成橡胶、势下，环境友好、以可降解资源为原料的生物基高表面活性剂、离子交换树脂及高强度碳素纤维等分子材料进入人们的视野，对其的研究和开发利的重要单体原材料。此外，衣康酸还可用作地毯用越来

5、越受人们的重视。生物基可再生资源具有裱里剂、纸的涂层剂、粘结剂、涂料的分散乳化剂、价格低、绿色环保等优势，其开发与利用已成为现高聚物的增塑剂，还可用于制造人造宝石，也能用代化工行业发展的一个重要研究方向[1-3]。采用作特种透镜的良好添加剂和润滑添加剂等的原可持续资源合成阻燃剂，不仅更加环保，同时还能料。衣康酸的聚合物是可以生物降解的，这些聚实现对传统石化资源的节约与替代。合物非常适于用作洗涤添加剂、结垢抑制剂和除衣康酸是以淀粉等农副产品为主要原料经生垢剂、螯合剂、棉纱上浆剂、抗絮凝剂、脱墨剂、悬物发酵而成，美国能源部公布的最具

6、发展潜力的浮剂和分散剂等J。12种生物基平台化合物之一_4J。其具有来源广9，10一二氢一9一氧杂一lO一磷杂菲一l0一氧化物(DOPO)作为一种含磷菲杂环化合物，具有磷杂菲基团所特有的含磷、非共平面性、与分子收稿日期：2016—06—13内或分子间基团的相互作用性、大体积结构、分子塑料助剂2016年第3期(总第117期)极性等特征，因而该分子作为改性基团用于构建~IA．26g衣康酸，边加边搅拌至体系呈均相。磁力新型小分子和聚合物，可以使新型分子分别具有搅拌并加热~1120oC回流24h后冷却至室温，当沉阻燃特性、独特的聚集态结

7、构、发光性能和良好的淀完全沉下来后减压抽滤，所得固体用丙酮洗涤3有机溶解性等性能。在新型无卤阻燃助剂、无卤次。固体即为产物DI。真空干燥后并称重得到阻燃环氧树脂、阻燃聚酯、液晶高分子材料和发光57gN体，最终产率为82％。(参见图1)材料等领域具有广阔的应用前景6。oDOPO可以通过P-H键与其他不饱和化合物发生自由基加成反应L9j，或与醇发生脱水反应、与酯发生酯交换反应l1，磷杂菲基团能够非常容O易地引入到其他分子中，构建成新型分子。因而，。Hl／、I／+在本文中，通过上述反应将DOPO结构引入到衣o康酸中，再通过与GMA进行

8、熔融反应最后制备lADoPoDI图1DI合成化学反应式得到一种基于衣康酸的含磷阻燃型活性单体。采Fig．1DIproductionroutes用酸值滴定监测的方法来确定反应终点，并采用1．3．2DI．GMA的制备红外光谱、核磁共振氢谱手段对该阻燃活性单体将5Og