木糖醇五硬脂酸酯的合成与性能研究.doc

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1、木糖醇五硬脂酸酯的合成与性能研究1)o引(1)1实验部分(2)1.1试剂与主要仪器(2)1.2木糖醉五硕脂酸酯的制备(2)1.3测试与表征・・・・(2)2结果与讨论2.1合成物结构表征(3)2.2木糖醇讥駛脂酸酯的相变储能性(4)3结论(5)参考文(5)Abstract(7)木糖醇五硬脂酸酯的合成与性能硏究摘要：相变材料(PC血)用于热能存储的两个基木要求是适宜的相变温度和较高的相变焰。为了克服木糖醉相变温度过高和破脂酸易升华等缺点，木研究通过木糖醉和硕脂酸的酯化反应合成了一种新型的有机相变材料，即木糖醉五硬脂酸酯。通过使用傅里叶变换红外(FT-IR)、核磁共振(I

2、IINMR)和示差扫描量热(DSC)等测试手段研究了所得材料的结构和相变性能。研究结果表明，木糖醇五硬脂酸酯的相变温度为32.35°C,相变焰高达205.65J/go因此，木糖醉五®j脂酸酯是一种具有较人应用潜力的低温热能存储相变材料。关键词：硬脂酸；木糖醇；相变材料；热性能；热能存储0引言相变材料按照相转变性质可以分为四种类型：同-固相变，固-液相变，固-气相变和气-液相变。具屮，固-液相变材料由于具有种类繁多、相变温度范I韦I广、焙变高等优点已经被广泛的研究，人量无机、有机化合物及其它们的混合物作为固-液相变材料在很多领域屮得以应用[1-9]o一种好的相变材料必

3、须具备良好的相变性能、稳定的热性能、无毒无味等特点，而现有的很多固-液相变材料不能完全满足这些条件。因此最近诸多研究人员对合成新型的周-液相变材料产生了浓厚的兴趣。Suppes等人［10］主要研究了一些脂肪酸衍生物作为相变材料的可行性。Nikolic等人［11］测定了一些脂肪酸甲脂的储热性能。Li和Ding［12,13］制备和表征了一系列二硬脂酸酯和丁二醇硬脂酸酯作为新型固-液相变材料。Alkan等人［14］合成了聚乙二醇二硬脂酸酯，将并运用光谱法和热分析法表征了合成材料的特性。还令文献报道了硬脂酸分别与正丁醉、异丙酹［15］、赤聲糖醇［16］的合成。木糖醉是一种糖

4、醉类甜味剂，它存在于许多水果和蔬菜的纤维屮，并可以从多种植物小提取得到［17］。木糖醇具有很高的熔点（93.20°C）和较高的潜热（301.12J/g）,因此在较低温度下M川受限。而硬脂酸作为一种常川的固-液相变材料同样具有较高的相变温度，尤具是在加热过程屮容易升华，这些缺点也限制了其应川。木研究通过对木糖醇与硬脂酸的酯化，合成新型的固-液相变材料则可以从根木上消除这些缺点。运用红外光谱和核第1页（共7页）磁共振光谱对合成的木糖醉五硕脂酸酯进行了结构测定,同时用热分析法测定了材料的储热性能。1实验部分1.1试剂与主要仪器硕脂酸，木糖醉和亚硫酰氯，天津市科密欧化学试剂

5、有限公司生产。甲苯和三氯化铝，由天津市永人化学试剂开发中心生产。NIC0LET-760型傅立叶红外光谱仪（美国Nicolet有限公司）,AVANCEIII400MHz型核磁共振光谱仪（BRUKER）,STA449F3同步热分析仪（德国耐驰公司）。1.2木糖醇五硬脂酸酯的制备首先，利用文献小的方法将硬脂酸合成硬脂酰氯。然后，将硬脂酰氯（5.5mol）和木糖酹（lmol）在甲苯小混溶，进行酯化反应。在催化剂（三氯化铝）催化下，温度控制在85°C反丿应持续5ho反应完成后，将反应液于60°C下旋转蒸发，将未反应的甲苯去除。所得残渣在氯仿屮溶解，并用弱碱溶液洗涤四次，然后干

6、燥。木糖醇与硬脂酰氯酯化的反应机理如图1所示。图1木糖醇与硬脂酰氯酯化的反应•机理1.3测试与表征通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和核磁共振（NMR）光谱技术测定材料的化学结构。材料的热性能则利用示差扫描暈热仪测定，测试温度范I韦I为20-120°C,升温速率为10K/min,N2保护。2结果与讨论第2页（共7页）2.1合成物结构表征木糖醇、硬脂酰氯和木糖酹讥硬脂酸酯的红外光谱如图2所乩从图屮可以看到，在1799cm-1吸收峰应为硬脂酰氯的拨基峰。在1120cm-1和3378cm-1的吸收峰分别为木糖醉的C-O伸缩振动峰和释基峰。与木糖醉和硕脂酰氯的红外光谱相比

7、，在木糖醉史脂酸脂的红外光谱屮可以清楚的看到，C=O和C-O的吸收带分别转移到了1741cm-1和1176cni-1的位置。此外，在3230和3550cnrl的醇羟基吸收峰也完全消失,说明最终产品不含未反应的杂质。这些结果表明，酯化反应成功完成。图2木糖醉、硕脂酰氯和木糖醉五硕脂酸酯的FT-IR图破脂酰氯、木糖醉和木糖醉五侦脂酸酯的核磁共振谱图如图：3所示。木糖醉的梵基质子峰人约在3.40ppm0经过酯化反丿应，这些质子峰在合成的酯类化合物屮消失，说明最终产品不含没有反丿应的木糖醇和硬脂酸杂质。此外，木糖醇讥陂脂酸酯上被标记的质子a和质子b分别在4.16ppm和