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1、技离分实验指导书重庆科技学院实验一钢中铅的测定碳酸钠分离一二苯碳酰二脐光度法一、方法提要试样用酸溶解后，在硫酸溶液中以高镒酸钾氧化锯为六价。六价锯在0.025-0」mol/L硫酸溶液屮与二苯碳酰二脐生成紫红色配合物，于540nm处测量吸光度。当共存200mg铁、60mg鎳、2mg钮、铝、12mg钩时,经碳酸钠分离后,对测定1OOOug骼不干扰。适用范I韦I：木法用于碳钢、低合金钢和精密合金仲裁和日常分析。测定范围:0.025—0.500%二、试剂I.盐酸（密度1.19）2.冰盐酸（密度1.05）3.无水乙酸4.硝酸（1+3）5..硫酸（1+1）；（1+6）。6
2、.高猛酸钾溶液（1%）07.碳酸钠溶液（20%）：20g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL,混匀。8.尿素溶液（20%）o9.亚硝酸钠溶液（2%）。10.二苯碳酰二脐（0.25%）：称取0.25g二苯碳酰二脐溶于50mL无水乙醇及6mL冰乙酸屮，以水稀释至100mL,储存于棕色瓶屮。II.倂标准溶液（1）称取0.2829g基准重锯酸钾（须先经150°C烘lh后，置于干燥雅屮冷却至室温）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含lOOugo（2）移取25.00mL（含锯100ug/mL）锯标准溶液，置于500mL溶液瓶屮，用水稀释至刻
3、度,摇匀。此溶液ImL含珞5.00ug。（3）移取40.00mL（含倂5ug/mL）倂标准溶液，置于100mL容量瓶屮，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液ImL含^2ugo三、分析步骤称取0.19-0.2lg试样,（锯含量在0.01%以下时,称取0.3000—0.4000g）置于150mL烧杯屮。（随同试样作试剂空白）。加10mL硝酸（1+3）,加热溶解【如不容可加盐酸（密度1.19）助溶】。加5mL硫酸（1+1），加热蒸发至冒烟（注1）,稍冷,加水30mL,加热溶解盐类。加2mL高猛酸钾溶液（1%）,点沸至二氧化猛全部沉淀。用水稀释至80〜90mL。在搅拌下分次缓
4、慢加入35mL碳酸钠溶液（20%）,流水冷却至室温。移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。（注2）用单层屮速滤纸干过滤于烧杯屮，（最初滤液可弃去），移取10.00-20.00mL溶液，叠于50mL容量瓶中，加2.0mL硫酸（1+6）【若移取的溶液呈粉红色，可能谄有部分高猛酸钾未分解，则再加2.0mL硫酸后,加5mL尿素溶液（20%）仔细滴加亚硝酸钠溶液（2%）至试液无色，再过量一滴】。加2.0mL二苯碳酰二腓溶液，以水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液移入比色1U1屮（珞含量在0.05%以上，用2cm比色1111；在0.05%以下，用3cm比色1111）,以水
5、为参比，在分光光度计上，于540nm处，测量吸光度。减去空白吸光度值后，从工作曲线上杏出相应的倂量。工作曲线的绘制：称取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、lO.OOug骼标准溶液，分别置于6个50mL的容量瓶屮，加2.0mL硫酸（1+6）,以下按试样分析步骤进行，测量吸光度。减去不加骼标准溶液的显色液吸光度后（注3）绘制丁•作曲线。注释：注1、加盐酸溶解试样须冒烟驷尽盐酸，未加盐酸溶液的试样，加热至冒硫酸烟即可。注2、一般加30mL碳酸钠溶液（20%）就已足够，但要注意，加碳酸钠溶液至出现沉淀后,再过量5mL,若30mL不够时，可多加几毫升;若
6、含線、钻高的式样或含倂低于0.05%的试样，在用碳酸钠沉淀后，要煮沸2〜3min,否则结果会偏低。加热煮沸时应该在低温电炉上进行，以减少蹦跳。注3、也可用不加珞标准溶液的试剂空白作参比，测得吸光度的值后，绘制T作曲线。四、思考题1.在加碳酸钠沉淀前，加入高镭酸钾的作用是什么？2.移取的试液呈粉红色，则在酸化后加尿索，并以亚硝酸钠滴至无色并过量一滴其作用是什么？3.试简述用碳酸钠沉淀分离干扰离了的基木原理。实验二氢氧化铁共沉淀分离富集测定水中微量钻%1.方法提要5-Cl-PADAB[2-（5-氯-2-毗呢偶氮）-1,5-二氮基苯]在pH6左右溶液屮与钻（II）生
7、成1：2的红色配合物，该配合物一经形成，即使酸度升高至2.4mol/L盐酸酸度也很稳定。而其他共存离了如铜（II）,锌（II）,鎳（II）等则分解，因而选择性高，灵敏度也很高，于568nm处测量吸光度，摩尔吸光度系数为e568=l.lxl05,大量铁的干扰，可于pH6〜7时用焦磷酸钠掩蔽。此法可测定低至0.4ug/LCo2+o氢氧化铁共沉淀富集痕量钻的最适宜酸度范围是pH7.5〜10。因此，酸性水样加入一定量的铁（III）,煮沸,用氨水中和至PH约为9。二试剂1.5-C1-FADAB乙醇溶液：（0.05%）2.盐酸（1+1）；（1+3）；0」mol/mL3.硫
8、酸高铁钱：配成含铁（III）5mg/m
