固膜分离实验设备实验指导书

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1、固•膜分离实验设备实验指导书固■膜分离实验一、实验目的1.了解膜的结构和彫响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。2.了解膜分离的主要工艺参数,掌握膜组件性能的表征方法。二、基本原理膜分离是以对纽分具有选择性透过功能的膜为分离介质,通过在膜两侧施加(或存在)一种或多种推动力,使原料屮的某组分选择性地优先透过膜,从而达到混合物的分离,并实现产物的提取、浓缩、纯化等冃的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差(也称跨膜压差)、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种,不同的过程所采用的膜及施加的推动力不同,通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。微滤(M

2、F)、超滤(UF)、纳滤(NF)与反渗透(R0)都是以压力差为推动力的膜分离过程,当膜两侧施加一定的压差吋,可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜,而微粒、大分子、盐等被膜截留下来,从而达到分离的目的。四个过程的主要区别在于被分离物粒了或分子的人小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径范围为0.05-10pm,所施加的圧力差为0.015〜0.2MPa;超滤分离的组分是大分了或直径不大于0.1pm的微粒,其压差范围约为0.1〜0.5MPa;反渗透常被用于截帘溶液中的盐或其他小分子物质,所就加的压差为溶液中溶质的和对分子质量及浓度有关,通常的压差在2MPa左右,也有高达

3、lOMPa的;介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程,膜的脱盐率及操作压力通常比反渗透低,一般用于分离溶液屮和对分了质量为几百至几T的物质。2.1微滤与超滤微滤过程中,被膜所截留的通常是颗粒性杂质,可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼层,贝ij其实质为常规过滤过程近似。本实验中,以含颗粒的混浊液或悬浮液,经压差推动通过微滤膜组件,改变不同的料液流量,观察透过液测清液悄况。对于超滤,筛分理论被广泛川來分析其分离机理。该理论认为,膜表面具有无数个微孔,这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛了一样,截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒,从而达到分离的冃的。应当指出的是,在有些情况下,孔

4、径大小是物料分离的决定因数;但对另一些情况,膜材料表而的化学特性却起到了决定性的截留作用。如启些膜的孔径既比溶剂分子人,又比溶质分子人,木不应具有截留功能,但令人意外的是,它却仍具冇明显的分离效果。由此可见,膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。2.2膜性能的表征—般而言,膜组件的性能可用截留率(R)、透过液通量(J)和溶质浓缩倍数(N)來表示。/?=SZ£lxioO%co(1—1)式中,R—截流率;°。一原料液的浓度,kmol/m3;°p—透过液的浓度,kmol/m3o对于不同溶质成分,在膜的正常工作压力和工作温度下,截留率不尽相同,因此这也是

5、工业上选择膜组件的基本参数之一。(1—2)式屮,J—透过液通罐,L/(nf-h)Vp—透过液的体积,L:S—膜面积,m2;t—分离时间,hoV/?其中,Q=』,即透过液的体积流量,在把透过液作为产品侧的某些膜分离过程中(如污水净t化、海水淡化等),该值用來表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂,均有纯水通量这个参数,即用口常自来水(显然钙离了、钱离了等成为溶质成分)通过膜组件而得出的透过液通量。N=—(1—3)式中,N—溶质浓缩倍数;°R—浓缩液的浓度,kmol/m3;卬一透过液的浓度,kmol/m3o该值比较了浓缩液和透过液的分离程度,在某些以获取浓缩液为产品的膜

6、分离过程屮(如人分子提纯、生物酶浓缩等),是重要的表征参数。三、实验装置与流程木实验装置均为科研用膜,透过液通量和最人工作压力均低于工业现场实际使用情况,实验中不可将膜纟R件在超压状态下工作。主要工艺参数如表1-1膜组件膜材料膜面积/n?最人工作压力/Mpa微滤(MF)聚丙稀混纤0.50.15超滤(UF)聚矶聚丙稀0」0」5表1-1膜分离装置主要工艺参数对于微滤过程,可选用1%浓度左右的碳酸钙溶液,或100目左右的双飞粉配成2%左右的悬浮液,作为实验采丿IJ的料液。透过液丿IJ烧杯接取,观察它随料液浓度或流量变化,透过液侧清澈程度变化。本装置中的超滤孔径可分离分子

7、量5万级別的大分子,医药科研上常用于截留大分子蛋白质或生物酶。作为演示实验,可选用分了量为6.7万一6.8万的牛血清白蛋白配成0.02%的水溶液作为料液,浓度分析采用紫外分光光度计,即分别収各样品在紫外分光光度计卞280nm处吸光度值,然后比较相对数值即可(也可事先作出浓度一吸光度标准Illi线供杳值)。该物料泡沫较多,分析时取底下液体即可。1一料液灌;2—磁力泵;3—泵进口阀;4一泵回流阀;5—预过滤器;6—滤前压力表;7—超滤进口阀;8—微滤进口阀;9—超滤膜;10—微滤膜;11—滤后压力表;12—超滤清液出口阀;13—微滤滤液出口阀;14—浓液流量计;15—

8、清液流量计

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