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1、中空纤维超滤膜分离聚乙二醇实验%1.实验目的1.了解超滤膜分离的基木原理。2.熟悉超滤膜分离的工艺流程，3.掌握中空纤维超滤膜分离的实验方法。4.学会用分光光度计法测定水中聚乙二醇的含量。%1.实验原理超滤器的工作原理如下：在一定的压力作用下，当含有高分子和低分子溶质的混合溶液通过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分了溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过物被收集起來；窩分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截附而作为浓缩液被回收。筛分理论被广泛用來分析其分离机理。该理论认为,膜表面具有无数个微孔
2、，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛了一样，截留住分了直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的11的。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念來解释，则会非常含糊。孔径大小并不是是物料分离的唯一支配因索，在有些情况下，超滤膜材料表而的化学特性起到了遠要的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子人，乂比溶质分子大，本不应貝有截留功能，但令人意外的是,它却仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全而的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的戴附作用。因此，不能简单地分析超滤
3、现彖，孔结构是重耍因索，但不是唯一因索，另一重要因索是膜表面的化学性质。%1.实验装置及仪器1、装置流程实验装置为天津人学基础化工实验中心制造的中空纤维超滤牍分离装置。1：压力表；2、3、4、5、8、9：阀门；6：原水流量；7、10：超滤膜；11：反洗水流量12、13、14、15、16、17、18：阀门；19：精滤器;20：过滤泵;21、22：阀门；23：反洗泵膜分离工艺流程图2、主要仪器：722N型可见分光光度计，用于测定聚乙二醇的吸光度。3、其他仪器和试剂：仪器：分析天平，粗天平，真空干燥箱，
4、容量瓶，干燥器，移液管，吸量管，烧杯，量筒，秒表等。试剂：蒸馆冰；聚乙二醇(分子量10000、12000、20000,分析纯)；次硝酸视，4BiNO3(OH)2BiO(OH),分析纯；冰乙酸，CH3COOH,分析纯；碘化钾，KI,分析纯；乙酸钠，CH3COONa-3H2O,分析纯。%1.组件技术指标截留分子量:6000：膜材料：聚砚；流量范围:10-50Uh；操作压力:<0.2MPa；适用温度:5-30°C；膜而积：0.5n?；pH：1-14；泵：磁力泵(严禁空转)%1.实验步骤1.分离操作(1)
5、放出超滤组件中的保护液。为防止中空纤维被微生物侵蚀而损伤，装置停用期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。(2)清洗超滤组件。为洗去残留的保护液，用白來水清洗2〜3次，然后放净清洗液。(3)取分子量为20000的聚乙二醇克放入1000亳升烧杯中，加入800亳升水，用玻璃棒搅扌半均匀溶解。在原料液储槽内稀释至升(浓度为25亳克/升),搅拌均匀。収原料液100亳升，按照分析方法测定其浓度。(4)打开阀门，其余阀门关闭。启动离心泵，缓慢打开阀门，调节转子流量计，使压力表读数稳定在0.05
6、MPao运转稳定后应有浓缩液和超滤液出现，20分钟后取样，取超滤液、浓缩液各约100亳升，按照分析方法测定其浓度。按上述方法再取样测定三次。(5)关闭，打开，将内的液体放入容器中并倒入。(6)清洗超滤组件。实验结束后，将超滤纽件中的聚乙二醇溶液放净，用自來水代替原料液，在较人流量下运转10分钟左右，淸洗组件中残余聚乙二醇溶液。再把自來水加入超滤液槽屮，开动反洗泵，在较大流量下运转10分钟左右，进一步清洗纽件中残余聚乙二醇溶液，减小聚乙二醇对膜的污染。(7)加保护液。须加入保护液至组件2/3高度，然
7、后密闭系统，避免保护液损失。保护液的组成为约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用。2.分析操作⑴发色剂配制%1A液：准确称取1.600克次硝酸钮宜于100毫升容量瓶中，加冰乙酸20毫升，蒸他水稀释至刻度。B液：准确称取40克碘化钾世丁•100老升棕色容量瓶中，蒸镭水稀释至刻度。%1Dragcndoff试剂：量取A、B液各5亳升置丁100亳升棕色容量瓶中，加冰乙酸10亳升，蒸帮水稀
8、释至刻度。%1醋酸缓冲液的配制：称取0.2mol/L醋酸钠溶液590亳升及0.2mol/L冰乙酸溶液410毫升置于1000亳升容暈瓶中，配制成pH二4.8的醋酸缓冲液。⑵测定步骤%1开启分光光度计电源，将测定波长置于510nm处，预热20分钟。%1绘制标准Illi线：准确称取在60°C下干燥4小时的聚乙二醇1.000克溶于1000毫升容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0.5,1.5,2.5,3.5,4.5毫升稀释于100毫升容量瓶内,配制成浓度为5,15,25,35,45mg/L的聚乙
