分离技术实验指导书

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1、重庆科技学院分离技术实验指导书分离技术实验指导书重庆科技学院-11-重庆科技学院分离技术实验指导书实验一钢中铬的测定碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法一、方法提要试样用酸溶解后，在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬为六价。六价铬在0.025—0.1mol/L硫酸溶液中与二苯碳酰二肼生成紫红色配合物，于540nm处测量吸光度。当共存200mg铁、60mg镍、2mg钼、铝、12mg钨时，经碳酸钠分离后，对测定1000ug铬不干扰。适用范围：本法用于碳钢、低合金钢和精密合金仲裁和日常分析。测定范围：0.025—0.500%二、试剂1.盐酸（密度1.19）2.冰盐酸（密度1.05）3.无水乙酸4.硝酸（1+

2、3）5..硫酸（1+1）；（1+6）。6.高锰酸钾溶液（1%）。7.碳酸钠溶液（20%）：20g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL，混匀。8.尿素溶液（20%）。9.亚硝酸钠溶液（2%）。10.二苯碳酰二肼（0.25%）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于50mL无水乙醇及6mL冰乙酸中，以水稀释至100mL，储存于棕色瓶中。11.铬标准溶液（1）称取0.2829g基准重铬酸钾（须先经150℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铬100ug。（2）移取25.00mL（含铬100ug/mL）铬标准溶液，置于500mL溶液瓶中，

3、用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铬5.00ug。（3）移取40.00mL（含铬5ug/mL）铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铬2ug。三、分析步骤称取0.19~0.21g试样，（铬含量在0.01%以下时，称取0.3000—0.4000g）置于150mL烧杯中。（随同试样作试剂空白）。加10mL硝酸（1+3），加热溶解【如不容可加盐酸（密度1.19）助溶】。加5mL硫酸（1+1），加热蒸发至冒烟（注1），稍冷，加水30mL，加热溶解盐类。加2mL高锰酸钾溶液（1%），煮沸至二氧化锰全部沉淀。用水稀释至80~90mL。在搅拌下分次缓慢加入35mL碳

4、酸钠溶液（20%），流水冷却至室温。移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。（注2）用单层中速滤纸干过滤于烧杯中，（最初滤液可弃去），移取10.00~20.00mL溶液，置于50mL容量瓶中，加2.0mL硫酸（1+6）【若移取的溶液呈粉红色，可能尚有部分高锰酸钾未分解，则再加2.0mL硫酸后，加5mL尿素溶液（20%）仔细滴加亚硝酸钠溶液（2%）至试液无色，再过量一滴】。加2.0mL二苯碳酰二肼溶液，以水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液移入比色皿中（铬含量在0.05%以上，用2㎝比色皿；在0.05%以下，用3㎝比色皿），以水为参比，在分光光度计上，于540nm处，测量吸光度。减去空白吸光

5、度值后，从工作曲线上查出相应的铬量。工作曲线的绘制：称取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug铬标准溶液，分别置于6个50mL的容量瓶中，加2.0mL-11-重庆科技学院分离技术实验指导书硫酸（1+6），以下按试样分析步骤进行，测量吸光度。减去不加铬标准溶液的显色液吸光度后（注3）绘制工作曲线。注释：注1、加盐酸溶解试样须冒烟驱尽盐酸，未加盐酸溶液的试样，加热至冒硫酸烟即可。注2、一般加30mL碳酸钠溶液（20%）就已足够，但要注意，加碳酸钠溶液至出现沉淀后，再过量5mL，若30mL不够时，可多加几毫升；若含镍、钴高的式样或含铬低于0.05%的试样，在用碳酸钠沉

6、淀后，要煮沸2~3min，否则结果会偏低。加热煮沸时应该在低温电炉上进行，以减少蹦跳。注3、也可用不加铬标准溶液的试剂空白作参比，测得吸光度的值后，绘制工作曲线。四、思考题1.在加碳酸钠沉淀前，加入高锰酸钾的作用是什么？2.移取的试液呈粉红色，则在酸化后加尿素，并以亚硝酸钠滴至无色并过量一滴其作用是什么？3.试简述用碳酸钠沉淀分离干扰离子的基本原理。-11-重庆科技学院分离技术实验指导书实验二氢氧化铁共沉淀分离富集测定水中微量钴一．方法提要5-Cl-PADAB[2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1，5-二氨基苯]在pH6左右溶液中与钴（II）生成1：2的红色配合物，该配合物一经形成，即使酸度

7、升高至2.4mol/L盐酸酸度也很稳定。而其他共存离子如铜（II），锌（II），镍（II）等则分解，因而选择性高，灵敏度也很高，于568nm处测量吸光度，摩尔吸光度系数为ε568=1.1´105，大量铁的干扰，可于pH6~7时用焦磷酸钠掩蔽。此法可测定低至0.4ug/LCo2+。氢氧化铁共沉淀富集痕量钴的最适宜酸度范围是pH7.5~10。因此，酸性水样加入一定量的铁（III），煮沸，用氨水中和至PH约为9。二．试剂1.5-Cl-PA