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1、第一部分硫酸分析第一章硫铁矿、硫磺分析第一节硫磺分析一、液硫酸度1、原理用水一异丙醉混合液浸取硫磺中的酸性物质，以酚豔为指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定。2、试剂和溶液本方法要求使用不含C02的蒸馅水。2.1异丙醇：分析纯；2.2C(NaOH)=0.05mol/L；2.3酚猷指示剂：1%乙醇溶液。3、测定步骤称取通过60目网筛的试样25g,称准至0.lg,ffl'-250ml的具塞磨口锥形瓶中，加25ml异丙醇,塞上瓶塞,振摇至硫磺完全湿润，再加50ml水,塞上瓶塞,振摇2分钟,维持20分钟并不吋振摇，加3滴酚猷溶液，用氢氧化钠标
2、准溶液滴定至粉红色保持30秒钟。4、计算酸度X以硫酸的质彊百分数表示：CVX0.049xlOO式中：c—氢氧化钠标准溶液的浓度，山。1/L；V—滴定所耗的体积，山1;m—试样的质量，go5、说明5.1必须使用不含CO?的蒸镭水；5.2振摇时必须塞好瓶塞，防止空气中的二氧化碳进入。二、液硫灰分1、原理在空气中缓慢燃烧试样，然后在温度为750-800aC马弗炉中灼烧、冷却、称重。2、仪器2.150ml瓷址臥2.2电热板；2.3马弗炉。3、测定步骤3.1将洁净的瓷聊置于750-800°C马弗炉中至连续两次称量之差不大于0.0005go在
3、上述已恒重的瓷堆圳中称収25g试样，称准至0.05g；3.2把盛有试样的瓷堪埸置于电热板上，使硫磺缓慢熔融，待完全熔融后，用小火点燃硫磺,使硫磺缓慢燃烧，燃烧完毕移至750-800°C马州炉中灼烧40分钟，冷却称重。重复上述操作，直至连续两次称量之差不大于0.0005go4、计算灰分X以质量百分数表示，按下式计算X二些X100m式中：m一试样质量，g；rni一灼烧后残渣的质量，go5、说明5.1灼烧时必须放在通风橱中进行,防止中毒;5.2W必须恒重；5.3燃烧必须完全。第二节硫铁矿分析一、硫铁矿中有效硫的测定1、原理试样在850C
4、空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出，经双氧水捕集氧化成硫酸，以甲基红一次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4FeSz+lIO2二2Fe203+8S02fSO2+H2O2二H2SO42Na0H+H2S04=Na2S0i+2H202、试剂2.1过氧化氢：3%溶液（用甲基红一次甲基蓝混合指示剂调至紫红色）；2.2无水氯化钙：化学纯固体；2.3烧碱石棉：化学纯、粒状；2.4甲基红一次甲基蓝混合指示剂：2g/L的甲基红乙醇溶液和lg/L的次甲基蓝乙醇溶液等体积混合配制；2、5氢氧化钠:C（NaOH）=0.
5、lmol/Le3、仪器高温定碳炉：可控温850±10°C。4、测定步骤4.1连接好装置，检查系统的气密性；2.2在抽气状态下，加入一定昴的双氧水溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液调至绿色，然后将氢氧化钠标准滴定溶液调至滴定管零刻度处；4・3当炉温升至850±10°C时,将盛有0.1-0.2g（精确至0.0002g）试样平铺于瓷舟,放在燃烧管口，用细金属丝送入燃烧管中心，立即塞紧管端橡皮塞，燃烧15分钟，以保证燃烧与吸收完全；4.4在燃烧过程屮，生成的二氧化硫通过多孔滤板成为小气泡进入吸收液，被氧化成硫酸。随着燃烧和吸收的进行，当溶液颜色
6、山绿色变为紫红色，应随时■以M0H标准滴迫溶液滴过,直至吸收液山紫红色变为绿色不变为止，继续吸收5分钟，并用水冲洗支管三次以上，每次约为5mL,继续以N“OH标准滴定溶液滴定，直至吸收液不再山绿色变为红色即为终点；2.5取下瓷管进口橡皮塞，拉出瓷舟，将废液抽弃。5、计算CVx0.01603xlOO式中C—NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—NaOH标准滴定溶液的用量体积，mL；m—试样质量，g；0.01603一硫与ImmolNaOH相当的质量,g/mmolo6、说明6.1分析过程中确保装置不漏气；5.2在测定过程屮温度
7、必须控制在850±10°C；5.3保证燃烧吸收完全。二、渣含水的测定1、原理在烘箱中干燥失重即为水份2、仪器2.1培养皿；2.2烘箱：105±5°C；2.3天平：精度为0.01g33、测定步骤用己知质量的培养皿在天平丄称取混合均匀的渣样约log,放入烘箱中，于105±5°C恒温干燥2小吋，取出，冷至室温称重（此样用于渣中含硫和全铁分析备用）。4、计算A/n水份%二=——xlOOm式屮Am—渣样的失重，g,m—渣样重，g0三、矿渣含硫将做水分后的试样制备成全部通过0.15mni的试验筛。同第二章第一节硫铁矿中有效硫含量测定方法。、渣
8、中全铁的测定三氯化钛还原法1、原理用三氯化钛将恢离子还原为亚诜离子，以鹄酸钠为还原指示剂，过量的三氯化钛在铜离了的催化下，借溶解氧于以氧化，然后用重珞酸钾标准滴泄溶液滴泄亚铁离了。2、试剂2.1二氯化锡50g/L：称取5gSnC12,加入50mL热
