中控分析操作规程

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1、复合肥、磷酸一铵中控分析操作规程目的：测定矿浆、磷酸和磷石膏的含量及中和度的测定，以控制各项指标值能顺利转入下道工序。1取样管理1.1磷酸的取样抽取一定量的磷酸料浆，用瓷细漏斗过滤后采取磷酸样品，每两小时取一次，每次取样约100ml放入500ml塑料烧杯中，混均后待测定分析用。1.2磷石膏的取样用不锈钢药勺，在磷石膏皮带上采取样品，每2小时取一次，每次取样100g左右，混均后放入500ml塑料烧杯中，混均后待测定分析用。1.3矿浆的取样用500ml取样瓶从矿浆池中取出样品，每2小时取一次，每次取样约100g，放入500ml

2、塑料烧杯中，混均后，待测定分析用。2矿浆的测定2.1矿浆中有效五氧化二磷的测定2.1.1试剂氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.5mol/L按HG/T2843—1997执行酚酞指示液：10g/L2.1.2测定方法按GB/T1868—1995执行2.2矿浆中水分含量的测定2.2.1测定方法称取均匀矿浆试样50g于已知质量的瓷蒸发皿，在电炉上加热至干，取下冷却至室温称量。2.2.2计算式中：m1——烘干前试样和蒸发皿的质量gm2——烘干后试样和蒸发皿的质量gm——试样质量g2.3矿浆的细度的测定2.3.1测定方法称取均匀试样

3、100g于100目的试验筛中振动1min，经流水冲洗到滤下清亮状态的水为止，连同余物放在烘箱中，在105℃烘干30分钟取出，冷至室温称量。2.3.2计算式中：m1——水冲前样品质量，gm2——烘干后样品质量，g3磷酸的测定3.1磷酸中磷酸比重的测定3.3.1测定方法用滤纸漏斗把磷酸过滤在干燥的三角瓶中，先用滤下来的H3PO4洗两次三角瓶，然后用移液管移10ml于预先干燥至恒重已知质量的称量瓶中，称其质量。3.1.2计算式中：m——瓶+试样质量gm1——空瓶重gV——所吸试样体积ml3.2磷酸中五氧化二磷含量的测定3.2.1

4、测定方法将3.1.1称量瓶中H3PO4用胶头滴管滴约15滴（大约1g）于预先加入5ml1+1的HNO3溶液的250ml容量瓶中并稀释至刻度，然后用移液管移10ml到250ml烧杯中，加1+1HNO310ml用水稀释至80ml煮沸加30ml喹钼柠酮微沸30s，取下冷却至室温，用已知质量的G4砂芯坩埚抽滤，用倾斜法洗涤烧杯1—2次，放在预先升温至180℃的烘箱中烘干45分钟，取出放在干燥器中冷却后称重。式中：m1——磷钼酸喹啉沉淀质量，gm2——空白试验所得质量，gm——试样质量，g0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化

5、二磷质量的系数4磷石膏的测定4.1磷石膏中水溶磷（P2O5）含量的测定4.1.1试剂喹钼柠酮试剂硝酸溶液1+14.1.2测定方法准确称其试样磷石膏10g于100ml干燥杯中，加热水约50ml，充分搅拌后，用布氏漏斗抽滤（漏斗中预先放张滤纸），抽滤瓶预先洗涤2次，用热水充分搅拌沉淀将沉淀全部移入漏斗中，并用倾泻法洗涤滤液不带酸性为止，将滤液移入预先有5mlHNO3的250ml容量瓶中稀释至刻度摇匀，滤液不得超过250ml，漏斗中的沉淀做下步磷石膏中非水溶性P2O5d分析使用。用移液管吸取滤液25ml于250ml的烧杯中，加1

6、+1HNO310ml用水稀释至100ml于电炉上加热至沸，用已知质量的G4砂芯坩埚抽滤，放在预先升温至180℃的烘箱中烘45分钟，取出放在干燥中冷却后称重。4.1.3计算式中：m1——沉淀质量，gm2——空白试验所得质量，gm——称区磷石膏干基试样质量，g0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数4.2磷石膏中洗涤率测定4.3磷石膏中非水溶性五氧化二磷含量的测定喹钼柠酮试剂按HG/T2843—1997执行浓盐酸硝酸1+1溶液浓硝酸4.3.2测定方法将上述漏斗中的沉淀连同滤纸移入250ml烧杯中，加10mlH

7、Cl（浓），30mlHNO3（浓）于电炉上加热至沸，冷却加50ml蒸馏水加热煮沸30s，取下烧杯冷却至室温，移入250ml容量瓶中稀释至刻度，后过滤，并去最初几毫升，吸取滤液25ml，加HNO3（1+1）10ml稀释至100ml于电炉上加热至沸，加30ml喹钼柠酮，微沸30s，取下冷却至室温，用已知质量的G4砂芯坩埚抽滤，放在预先升温至180℃的烘箱中烘45分钟，取出放在干燥器中冷却后称重。4.3.3计算式中：m——沉淀质量m1——称取磷石膏干基试样质量，g0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数4.4磷

8、石膏中萃取率的测定4.5磷石膏中含液量的测定4.5.1试剂无水乙醇4.5.2测定方法称取10g磷石膏试样，置于100ml的烧杯中加无水乙醇冲洗约25ml，搅拌均匀后用布氏漏斗抽滤，漏斗中预先放张滤纸，将沉淀用无水乙醇洗涤数次，全部移入漏斗中，然后将沉淀放入80℃烘箱中烘干45分钟取出放在干燥器中冷却称重