湿法磷酸中控分析操作规程

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1、湿法磷酸中控分析操作规程1.1萃取料浆密度的测定1.1.1仪器1.1.1.1玻璃量筒：100ml；1.1.1.2天平：最大称量值1000g，分度值0.1g。1.1.2分析步骤将干燥的100ml玻璃量筒置于天平上称量（精确至0.1g），将搅拌均匀的萃取料浆缓缓倾倒入该量筒至刻度，称量。1.1.3分析结果表述ρ=m-m1v式中：ρ—萃取料浆的密度，g/ml;m—萃取料浆和量筒的质量，g;m1—量筒的质量，g;v—萃取料浆试样的体积，ml.1.2萃取料浆含固量的测定1.2.1原理萃取料浆中的固体物，经真空抽滤、洗涤、干燥后称量，即得

2、含固量。1.2.2试剂无水乙醇1.2.3分析步骤称取经摇动均匀的试样100g（精确至0.2g）于200ml烧杯中，用垫有两张滤纸的布氏漏斗抽滤，先用热水充分洗至石膏呈无酸性，再用工业乙醇洗涤2-3次,每次约10ml,抽干洗液后将固体物连同滤纸移入80℃的烘箱中干燥45min，取出放在干燥器中冷却至室温，称量。1.2.4分析结果表述萃取料浆含固量％=m1m×100式中：m1—干燥后试样的质量，g;m—干燥前试样的质量，g.1.3料浆液固比的测定1.1.1仪器1.1.1.1真空泵；1.1.1.2抽滤瓶：500ml；1.1.1.3布

3、氏漏斗；1.1.1.4量筒：100ml；1.1.1.5烧杯：500ml；1.1.1.6天平。1.1.2分析步骤取料浆试样于烧杯中，搅拌均匀后，立即倒100ml料浆于已知重量的100ml量筒中，在天平上称量后计算出料浆的密度。将测定料浆密度后的料浆试液用布氏漏斗真空抽滤，抽出滤液用密度计测定出滤液的密度；或取滤液试样于烧杯中，搅拌均匀后，立即倒50ml滤液于已知重量的50ml容量瓶中，在天平上称量后计算出滤液的密度。1.1.3分析结果表述1.1.3.1料浆密度的计算ρ1=mv式中：ρ1—料浆的密度，g/ml;m—料浆的质量，g;

4、v—料浆试样的体积，ml.1.1.3.2滤液密度的计算ρ2=mv式中：ρ2—滤液的密度，g/ml;m—滤液的质量，g;v—滤液试样的体积，ml.1.1.3.3料浆液固比的计算s=ρ2(2.32-ρ1)2.32(ρ1-ρ2）式中：ρ1—料浆的密度，g/ml;ρ2—滤液的密度，g/ml;2.32—石膏的密度，g/ml.1.1.3.4料浆含固量的计算含固量％=2.32(ρ1-ρ2）ρ1(2.32-ρ2)×100式中：ρ1—料浆的密度，g/ml;ρ2—滤液的密度，g/ml;2.32—石膏的密度，g/ml.1.2滤液密度的测定1.1.1

5、原理称量已知体积试样溶液的重量，求得其密度，根据所测溶液的密度与4℃时水的密度（1g/ml）之比值，即可算出溶液的相对密度。1.1.2仪器和设备1.1.2.1玻璃量筒：100ml；1.1.2.2天平，最大称量1000g，分度值1g；1.1.2.3温度计：0-100℃，分度值1℃。1.1.3分析步骤将干燥的100ml玻璃量筒置于天平上称量，将搅拌均匀的试样溶液沿器壁缓缓注入量筒至刻度处，称量，精确至0.1g,同时用温度计测量试液的温度。1.1.4分析结果表述Dt=m2-m1100×1式中：Dt—t℃时试液的相对密度，g/ml；m

6、1—100ml干燥量筒的质量，g；m2—试液和量筒的质量，g；1—4℃时水的密度，g/ml；100—量取试液的体积，ml。1.2萃取料浆中液相三氧化硫含量的测定1.2.1原理在中性或弱酸性溶液中，加入玫瑰红酸钡，立即生成玫瑰红酸钡红色沉淀。当往上述红色沉淀溶液中加入硫酸根溶液时，玫瑰红酸钡中钡离子被硫酸根离子夺取而生成白色硫酸钡沉淀，根据溶液的显色情况，可判断试液中三氧化硫含量的范围。其基本反应式如下：+Ba2+--→C6BaO6↓+2Na红色当钡离子与硫酸根离子达到化学计量点时，玫瑰红酸钡红色刚好消失，此时可测得试液中三氧化

7、硫浓度。1.2.2试剂和溶液1.2.2.1硫酸标准溶液：C(1/2H2SO4)=0.5mol/L;1.2.2.2玫瑰红酸钠溶液：10g/L,称取玫瑰红酸钠粉末1g,溶于水中，稀释至100ml(该溶液易变质，应当班配制，当班使用)。1.2.2.3氯化钡标准溶液:C(BaCl2)=0.25mol/L。称取BaCl2∙2H2O试剂61g溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，放置1-2天（如溶液混浊应进行过滤）。1.1.1.1标定：吸取澄清C(BaCl2)=0.25mol/L溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入玫瑰红酸钠溶液5-

8、6滴，用硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失并剧烈摇动（滴定速度要快），记下硫酸标准溶液消耗的体积，按下式计算氯化钡标准溶液C(BaCl2)物质的量的浓度：C=C1×V25C—氯化钡标准溶液的物质的量的浓度，mol/L;C1—硫酸标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L;V—消耗硫