资源描述：
《湿法磷酸净化制工业磷酸分析方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、湿法磷酸净化制工业磷酸分析方法湿法磷酸净化制工业磷酸中间试验主要分析的指标有P2O5、SO3、F、Fe等。P2O5用磷钼酸喹啉重量法测定、SO3采用分光光度浊度法测定、F采用氟离子选择性电极法测定，Fe等阳离子用原子吸收光谱法测定。一、五氧化二磷(磷钼酸喹啉重量法)l、适用范围本方法适用于所取提取液中含有10～2Omg五氧化二磷,但含柠檬酸不超过2.4g的试液.2、原理 含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼啉酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3→(C9H7N)3H3.[PO4.12MoO3］·H2O↓+11
2、H2O+24NaNO3 经过滤、洗涤、干燥和称量所得的沉淀。↑3.试剂(1)钼酸钠;(2)柠檬酸；（3）硝酸；(4)l十1硝酸溶液；(5)喹啉(不含还原剂)（6）丙酮；（7）喹钼柠酮试剂。溶液a——70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水，溶解后，加85ml硝酸；溶液c——把溶液a加到溶液b中，混匀；溶液d——混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中，加入5ml喹啉。把溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存在聚
3、乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热。4.仪器(l)坩锅式滤器:4号,容积30ml;(2)干燥箱,能维持l80士2℃;(3)水浴。5.分析手续吸取10到2Omg五氧化二磷试液于500ml烧杯中，加入10ml+1硝酸溶液,用水稀释至l00ml,预热近沸(如需水解,在电炉上煮沸几分钟),加入35ml喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动烧杯3～4次。用预先在l80土2℃下干燥至恒重的坩锅式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤l～2次(每次约用25ml水),将沉淀连同滤器置于180土2℃干燥箱
4、内,待温度达到180℃后干燥45min,移入干燥器内冷却,称量。按照上述测定步骤,除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量进行空白试验。6.结果计算 试样中水溶性磷或有效磷含量,以五氧化二磷含量w(P205)表示。按下式计算：式中:ml——磷钼酸喹啉沉淀质量,g;m2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量,g；m0——测定时所取相当于试样的质量,g;0.03207——磷钼酸喹琳质量换算为五氧化二磷质量的系数。7.允许差平行测定的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。注意事项1）配制喹钼柠酮溶剂时过滤可用直径大的4号玻璃坩埚滤器过滤。2）加入
5、适量的丙酮，可改善沉淀的物理性能，使它的颗粒增大，疏松，不粘附杯壁，便于过滤和洗涤，同时可避免铵离子的干扰。3）喹钼拧酮溶剂腐蚀玻璃，不宜久放在玻璃器皿中，应贮存于聚乙烯塑料瓶中。4）4）喹钼拧酮溶剂应放置暗处，若受光后溶液程浅兰色，可梢加1%溴酸钾使之退色。5）每10ml喹钼拧酮溶剂可沉淀8mg左右五氧化二磷，沉淀时可根据试液中五氧化二磷含量取适量的喹钼拧酮溶剂。一般情况下，若试样中五氧化二磷含量不超过35mg，加50ml沉淀剂，若试样中五氧化二磷含量不超过25mg，加35ml沉淀剂。如果磷酸中P2O5含量高可适当少取试液或加以稀释。1）试样分解后，大部分呈正磷酸
6、状态存在，但也可能有一部分呈偏磷酸或次磷酸状态存在，所以沉淀之前需加入硝酸氧化，使之全部变成正磷酸。在形成磷钼酸喹啉沉淀时，硝酸浓度一般宜控制在7%-10%，否则，酸度过低，容易引起测定结果偏低。2）加热的时间以加热至沉淀凝聚，溶液呈黄色为度，如P2O5含量低时，以在电热板上加热煮沸1-3min为宜，试剂空白试验电热板上或电炉上加热煮沸1-8min为宜，煮到溶液呈黄色为止。3）沉淀煮沸时不可搅拌，以免结块而不易洗涤，同时加热时温度宜低，以免暴沸而溅失，需待停止加热并放置后放可搅拌。4）9）新买来的玻砂坩埚滤器，需放在1+1的HCl溶液中浸泡后在煮沸30min，冷却后
7、先用自来水冲洗，再在负压下正置、倒置下加蒸馏水抽滤数次，在180℃烘箱中干燥至恒重质量，放入干燥器中存放以备用。5）10）测定后坩埚中的沉淀先用自来水冲洗，然后用1+1氨水溶液浸洗至黄色消失，再用自来水冲洗，最后用坩埚正置，倒置下抽洗几次，烘干备用。二氟含量测定氟存在于所有的磷矿中,其含量为P205,的5%13%,大多数为10%左右。在用硫酸分解磷矿制湿法磷酸时,也逸出HF气体。Ca5F(P04)3十5HzS04+lOHzO=3H3P04+5CaS04·2H2O+HF↑磷矿中的SiO2与反应生成的氟化氢作用,生成氟硅酸。SiO2+6HF=H2SiF6+2H2OH
