30万吨湿法磷酸生产操作规程

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1、操作规程二零一零年七月59目录第一章：萃取岗位操作规程第二章：过滤岗位操作规程第三章：浓缩岗位操作规程第四章：输酸岗位操作规程第五章：循环水及尾洗岗位操作规程第一章：萃取岗位操作规程第一节：岗位任务和岗位管辖范围1.岗位任务：591.1制取易于过滤的反应料浆；1.2努力提高P2O5萃取率、洗涤率；1.3本岗位的设备维护和完善；1.4本岗位的清理卫生；1.5按时取样分析取料浆液固比、液相SO3浓度等指标；1.6将过滤分离后的液相按要求送到指定地点；1.7制取合格的成品磷酸供后工段生产和磷石膏水分合格。2.岗位管

2、辖范围：从精矿槽的出口阀起，到反应槽、消化槽；料浆出口至过滤进口阀门；所有滤洗液槽；包括现场所有设备和建筑物。第二节：工艺原理及流程概述1.工艺原理：在合适的工艺条件下，硫酸和磷矿进行反应，通过过滤机过滤，经过错气盘和气液分离器，由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液、三洗液，经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、热水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）去萃取槽，滤液至成品酸库，来自大气冷凝器不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，

3、气体排空，真空泵冷却水去循环水池，大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。2.湿法磷酸生产的化学反应用酸分解磷矿制得的磷酸称为湿法磷酸，硫酸分解磷矿生产磷酸溶液和难溶性的硫酸钙结晶，其总化学反应式如下：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑反应分两步进行，第一步是磷矿和循环料浆（或反回系统的磷酸）进行预分解反应，磷矿首先溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙Ca5F(PO4)3+7H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF↑59预分解可防止磷矿与浓硫酸直接反

4、应，避免在磷矿粒子表面生成硫酸钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也有利于硫酸钙过饱和度的降低。第二步反应，磷酸一钙与稍过量的硫酸反应生产硫酸钙结晶与磷酸溶液5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O=5CaSO4·nH2O+10H3PO4硫酸钙可以三种不同的水合结晶形态从磷酸溶液中沉淀出来，其生成条件主要取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度，根据生产条件可产生二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）半水硫酸钙（CaSO4·H2O）和无水硫酸钙（CaSO4）三种晶型。其中：反应生成的HF与磷矿中的S

5、iO2生产H2SiF66HF+SiO2=H2SiF6+2H2OH2SiF6+SiO2=3SiF4↑+2H2O气相中的氟主要以SiF4形式存在，用水吸收生成硅胶沉淀3SiF4+（n+2）H2O=2H2SiF6+SiO2·2H2O↓磷矿中的杂质将发生下述反应（Fe、Al）2O3+2H3PO4=2（Fe、Al）（PO4）3+3H2O(Na、K)2O+H2SiF6=（Na·K）2SiF6+H2OCaCO3+H2SO4=CaSO4+H2O+CO2↑生成物是系统结垢物的主要成分；生成的镁盐全部进入磷酸溶液中，对磷酸质量和

6、后加工将带来不利的影响。3.液相SO3浓度测定（玫瑰红酸钡法）3.1基本原理在中性或弱酸性氯化钡溶液中，加入玫瑰红酸钠，立即生成玫瑰红酸钡红色沉淀。这种红色沉淀的溶解度远远大于BaSO4的溶解度。当加入含SO2-4的溶液时，玫瑰红酸钡中的Ba2+被SO2-4夺去而生成白色硫酸钡沉淀。当溶液中SO2-4数大于或等于Ba2+数时，则红色消失。根据这一原理，可在几只比色试管中分别加入不同数量的BaCl2溶液和定量的萃取料浆滤液，以玫瑰红酸钠作指示剂，出现一只试管呈红色一只呈白色时，液相SO3浓度就在这两只试管的浓度

7、范围之间。反应方程式为：Ba2++SO2-4=BaSO4↓593.2试剂与仪器a0.25mol/LBaCl2溶液b1%玫瑰红酸钠水溶液配制方法：称取玫瑰红酸钠粉末1克溶于蒸馏水中，稀释至100毫升（注意：该溶液易变质，使用时间不能超过24小时）。c移液管，V=2ml1只d酸式滴定管，V=50ml1只e比色试管，V=25ml3只3.3测量步骤根据估计的液相SO3浓度范围，比如估计为0.045～0.050g/ml，则用滴定管分别取0.25mol/LbaCl2溶液4.5毫升、5.0毫升，注入两台比色试管中，各加入玫

8、瑰红酸钠溶液5～6滴。再用移液管分别吸取测定料浆液固比时得到的滤液2毫升，加入两只试管内。迅速摇动试管40秒钟左右，观察一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.045～0.050g/ml。如果两只试管均呈红色，则需按0.5毫升的差值减少BaCl2溶液的加入量，即首先吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升……按上述方法分别进行分析操作，直至溶液呈白色，比如3.0毫升时呈白色，则液相SO3浓度为0.0