磷化工中控分析规程

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1、第一部分硫酸分析第一章硫铁矿、硫磺分析第一节硫磺分析一、液硫酸度1、原理用水—异丙醇混合液浸取硫磺中的酸性物质，以酚酞为指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定。2、试剂和溶液本方法要求使用不含CO2的蒸馏水。2.1异丙醇：分析纯；2.2C（NaOH）=0.05mol/L；2.3酚酞指示剂：1%乙醇溶液。3、测定步骤称取通过60目网筛的试样25g，称准至0.1g，置于250ml的具塞磨口锥形瓶中，加25ml异丙醇，塞上瓶塞，振摇至硫磺完全湿润，再加50ml水，塞上瓶塞，振摇2分钟，维持20分钟并不时振摇，加3滴酚酞溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持30秒钟。4、计算酸度X

2、以硫酸的质量百分数表示：式中：c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；v—滴定所耗的体积，ml；m—试样的质量，g。5、说明5.1必须使用不含CO2的蒸馏水；5.2振摇时必须塞好瓶塞，防止空气中的二氧化碳进入。二、液硫灰分1、原理在空气中缓慢燃烧试样，然后在温度为750-800℃马弗炉中灼烧、冷却、称重。2、仪器2.150ml瓷坩埚；2.2电热板；2.3马弗炉。3、测定步骤3.1将洁净的瓷坩埚置于750-800℃马弗炉中至连续两次称量之差不大于0.0005g。在上述已恒重的瓷坩埚中称取25g试样，称准至0.05g；3.2把盛有试样的瓷坩埚置于电热板上，使硫磺缓慢熔融，待

3、完全熔融后，用小火点燃硫磺，使硫磺缓慢燃烧，燃烧完毕移至750-800℃马弗炉中灼烧40分钟，冷却称重。重复上述操作，直至连续两次称量之差不大于0.0005g。4、计算灰分X以质量百分数表示，按下式计算式中：m—试样质量，g；m1—灼烧后残渣的质量，g。5、说明5.1灼烧时必须放在通风橱中进行，防止中毒；5.2坩埚必须恒重；-35-5.3燃烧必须完全。第二节硫铁矿分析一、硫铁矿中有效硫的测定1、原理试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出，经双氧水捕集氧化成硫酸，以甲基红一次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4FeS2+11O

4、2=2Fe2O3+8SO2↑SO2+H2O2=H2SO42NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O2、试剂2.1过氧化氢：3%溶液（用甲基红一次甲基蓝混合指示剂调至紫红色）；2.2无水氯化钙：化学纯固体；2.3烧碱石棉：化学纯、粒状；2.4甲基红一次甲基蓝混合指示剂：2g/L的甲基红乙醇溶液和1g/L的次甲基蓝乙醇溶液等体积混合配制；2.5氢氧化钠：C（NaOH）=0.1mol/L。3、仪器高温定碳炉：可控温850±10℃。4、测定步骤4.1连接好装置，检查系统的气密性；4.2在抽气状态下，加入一定量的双氧水溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液调至绿色，然后将氢氧化钠标准滴

5、定溶液调至滴定管零刻度处；4.3当炉温升至850±10℃时，将盛有0.1-0.2g（精确至0.0002g）试样平铺于瓷舟，放在燃烧管口，用细金属丝送入燃烧管中心，立即塞紧管端橡皮塞，燃烧15分钟，以保证燃烧与吸收完全；4.4在燃烧过程中，生成的二氧化硫通过多孔滤板成为小气泡进入吸收液，被氧化成硫酸。随着燃烧和吸收的进行，当溶液颜色由绿色变为紫红色，应随时以NaOH标准滴定溶液滴定，直至吸收液由紫红色变为绿色不变为止，继续吸收5分钟，并用水冲洗支管三次以上，每次约为5mL，继续以NaOH标准滴定溶液滴定，直至吸收液不再由绿色变为红色即为终点；4.5取下瓷管进口橡皮塞，拉出

6、瓷舟，将废液抽弃。5、计算有效硫%式中C—NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—NaOH标准滴定溶液的用量体积，mL；m—试样质量，g；0.01603—硫与1mmolNaOH相当的质量，g/mmol。6、说明6.1分析过程中确保装置不漏气；6.2在测定过程中温度必须控制在850±10℃；6.3保证燃烧吸收完全。二、渣含水的测定1、原理在烘箱中干燥失重即为水份2、仪器2.1培养皿；2.2烘箱：105±5℃；2.3天平：精度为0.01g。3、测定步骤-35-用已知质量的培养皿在天平上称取混合均匀的渣样约10g，放入烘箱中，于105±5℃恒温干燥2小时，取出，冷至室

7、温称重(此样用于渣中含硫和全铁分析备用)。4、计算水份%=式中△m—渣样的失重，g，m—渣样重，g。三、矿渣含硫将做水分后的试样制备成全部通过0.15mm的试验筛。同第二章第一节硫铁矿中有效硫含量测定方法。四、渣中全铁的测定——三氯化钛还原法1、原理用三氯化钛将铁离子还原为亚铁离子，以钨酸钠为还原指示剂，过量的三氯化钛在铜离子的催化下，借溶解氧予以氧化，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定亚铁离子。2、试剂2.1二氯化锡50g/L：称取5gSnCl2，加入50mL热浓盐酸，再稀释至100mL；2.2硫磷混酸：于750mL水中，加入100mL浓磷