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时间:2020-03-08
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1、任务三白酒中杂醇油含量的测定实训白酒中杂醇油含量的测定一、实训目的:1.掌握白酒中杂醇油含量的测定方法。2.掌握可见分光光度计的使用。二、实训原理:白酒中的杂醇油主要有正己醇、正戊醇、异戊醇、正丁醇、异丁醇和丙醇等(通称为高级醇)。白酒中的这些高级醇(丙醇除外)经硫酸脱水后,转为不饱和烃,与对二甲氨基苯甲醛发生缩合反应,生成橙红色化合物,然后与标准系列在520nm波长下测定吸光度,定量测定杂醇油含量。三、试剂浓硫酸:分析纯0.5%对二甲基氨基苯甲醛硫酸溶液(显色剂):称取对二甲基氨基苯甲醛0.1g,溶于100mL
2、浓硫酸中,现用现配。无杂醇油乙醇:基准乙醇1g/L杂醇油标准溶液:吸取密度为0.8020g/mL的异丁醇1.25mL及密度为0.8092g/mL的异戊醇1.24mL,分别置于100mL容量瓶中,以基准无杂醇油乙醇稀释至刻度,再分别以基准乙醇稀释10倍,即得1g/L异丁醇溶液(甲液)及1g/L异戊醇溶液(乙液)。分别按甲:乙=1:4及甲:乙=3:1的比例混合,即得1号及2号1g/L杂醇油标准溶液。注:1号杂醇油标准溶液适用于食用酒精和工业酒精的优级品试样的测定;2号适用于食用酒精的普通级和工业酒精的一等品、合格品。
3、四、实训内容:1.工作曲线的绘制(1)根据所测定的试样杂醇油含量多少而选用杂醇油标准溶液。先吸取标准溶液10mL于100mL容量瓶中,以基准乙醇稀释至刻度,摇匀备用。此溶液浓度为0.10mg/mL。(2)分别吸取0.10mg/mL的杂醇油标准溶液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL,置于25mL比色管中,各准确加水至1.00mL,摇匀,放入冷水中冷却,在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL0.5%对二甲基氨基苯甲醛硫酸溶液(显色),加塞后充分摇匀,然后放入沸水浴中加热15分钟后取出,立刻
4、放入冰浴中冷却并各加蒸馏水2mL,混匀,10分钟后在波长520nm处,用1cm厚的比色皿以蒸馏水调零,测定吸光度,根据对应的浓度,绘制杂醇油的工作曲线。2.试样的测定吸取试样1mL,按照标准试样显色和测定吸光度,根据试样的吸光度在工作曲线上查出试样中的杂醇油含量。课后思考及作业1、可见光区和紫外光区的波长范围是多少?如何选用比色皿?2、简述比色皿的使用注意事项?3、完成实训报告
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