萃取比色法测定废气中酚类化合物的探讨.pdf

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1、《仪器仪表与分析监测》2016年第3期萃取比色法测定废气中酚类化合物的探讨StudyontheDeterminationofPhenolicCompoundsinWasteGasbyExtractionSpectrophotometry张向军赵丹丽张吉荥(上海化学工业区医疗中心，上海201507)【摘要】在废气酚类化合物监测分析中，有多种因素可影响其浓度的准确测定。对如何进行振摇萃取操作提高样品检测分析质量进行了试验。试验结果表明，操作人员对样品进行剧烈振摇萃取30次，可使样品待测组分萃取完全，测得数据精密度好、准确

2、度高。【关键词】振摇萃取；光度法；酚类化合物；废气【中图分类号】X830．2【文献标识码】A引言煤与石油的大量开采、加工和利用。给人类提供了巨大的能源，丰富了人类的物质生活。与此同时，在煤炭热加工、石油开采和加工的企业中，如焦炭化工厂、炼油厂、石油化工厂等排出的废气均含有酚类化合物。酚类为原生质毒，属高毒物质。吸人高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。因此酚类化合物是相关企业废气排放中污染物浓度监测的重要指标之一。我国行业规范HJ／rI’32—1999规定，在用4一氨基安替比林分光光度法测定固定污染源排

3、气中酚类化合物时，要根据污染物排放方式与样品浓度的高低，可在直接比色法、萃取比色法和蒸馏一直接比色法中选择一种适当的方法用于样品分析。在日常监测分析中。分析人员感到在这三种比色法中。萃取比色法的分析操作不大容易掌握。尤其是分析方法规定对样品要进行剧烈振摇萃取2min。操作人员对此操作各有千秋，往往会造成一42一测定结果不能令人满意。为此，笔者就如何进行振摇萃取操作提高样品测定结果的精密性和准确性进行了试验。取得了较为满意的结果。1实验部分1．1主要仪器1)全玻璃蒸馏器，250mL；2)分液漏斗，125mL；3)可见紫

4、外分光光度计；4)比色皿，lcm。1．2主要试剂1)无酚蒸馏水置蒸馏水于全玻璃蒸馏器中。加氢氧化钠至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫红色，蒸馏。2)氨一氯化铵缓冲溶液A：pH=10．0±0．2称取20．09氯化铵溶解于100．0mL浓氨水中，密塞，3～5℃下保存，使用一周。3)氨一氯化铵缓冲溶液B：pH=10．0±0．2吸取10．0mL氨一氯化铵缓冲溶液A．用水稀释至100．0mL。临用现配。萃取比色法测定废气中酚类化合物的探讨张向军。等4)4一氨基安替比林溶液A：c=20．09／L称取2．0094一氨基安替比林，溶解

5、与水中，稀释至100．0mL。3～5℃下保存，使用一周。5)4一氨基安替比林溶液B：c=2．009／L吸取10．0mL4一氨基安替比林溶液A，用水稀释至100．0mL，临用现配。6)铁氰化钾溶液A：c=80．09／L称取8．009铁氰化钾溶解于水中．稀释至100．0mL。3～5℃下保存，使用一周。7)铁氰化钾溶液B：c=8．00lg／L吸取10．0mL铁氰化钾溶液A，用水稀释至100．0mL，临用现配。8)三氯甲烷9)碘酸钾标准溶液准确称取1．500Og碘酸钾(优级纯，经1IO。C干燥2h)，溶解于水，移人500mL

6、容量瓶中，用水稀释至刻度。10)硫代硫酸钠溶液：c(N％S202)=o．1m01]L称取259硫代硫酸钠，溶于1L新煮沸并已冷却的水中，加O．29无水碳酸钠，贮于棕色试剂瓶中，放置一周后，用碘量法标定其浓度。标定方法：吸取25．00mL碘酸钾标准溶液，置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷却的水，加1．Og碘化钾，振荡至完全溶解后，再加10．0mL盐酸溶液，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去，按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度。c(N

7、a2S203=揣×器—．50xW一歪百蔽矿式中，c(Na2S：02)为硫代硫酸钠溶液的浓度，mol／L；形为称取的碘酸钾的重量，g；y为滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积。mL；35．67为相当于1Lmol／L硫代硫酸钠溶液(NoaS20s)的碘酸钾(1／6KIO，)的质量，g。11)溴酸钾标准溶液：c(1／6KBrO，)=0．1000mol／L准确称取2．784Og溴酸钾(105。C干燥1h)和10．09溴化钾，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。12)酚标准储备溶液称取1．Og苯酚溶解于水，稀释到100

8、0mL，用碘量法标定其浓度。酚标准储备溶液的标定：吸取10．00mL酚标准储备溶液于250mL碘量瓶中．加水90mL及0．1000mol／L溴酸钾溶液10．00mL．将碘量瓶塞子轻轻提起。从缝隙中加5．0mL浓盐酸，立即塞紧塞子，以防溴蒸汽逸出。轻轻摇动至有絮状物(三溴苯酚)出现，溶液应呈现溴的浅棕黄色(若溶液无溴的颜色，说明酚浓度过大，应稀释