LiFePO_4材料的溶胶凝胶法合成及其粒度研究.pdf

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1、2013年9月化学工业与工程第30卷第5期Sep．2013CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGVol．30No．5文章编号:1004－9533(2013)05－0042－06LiFePO材料的溶胶凝胶法合成及其粒度研究4*王保伟，杨美琳，仇鹏(天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室，天津300072)摘要:采用溶胶凝胶法合成了橄榄石型LiFePO4材料。运用XRD、SEM和激光粒度分布仪等手段对材料进行表征。研究了反应体系pH值、煅烧温度、煅烧升温速率和柠檬酸用量等工艺

2、参数对LiFePO4粒径和粒度分布、物相组成和结构等物性的影响。得到的适宜工艺条件为:反应体系pH值为3.57，煅烧温度800℃，煅烧升温速率7℃/min，柠檬酸用量3.5∶1.0。同时分析了各因素对LiFePO4材料粒度分布的影响机制，重点讨论了反应过程机理和煅烧过程机理。关键词:LiFePO4;溶胶凝胶法;粒度分布;反应过程和煅烧过程机理中图分类号:TQ126.3文献标志码:AParticleSizeDistributionandSynthesisofLithiumIronPhosphatebyS

3、ol-GelMethod*WANGBao-wei，YANGMei-lin，QIUPeng(KeyLaboratoryforGreenChemicalTechnology，SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072，China)Abstract:Olivine-typelithiumironphosphatewassynthesizedbysol-gelmethod．ThepreparedLiFePO4

4、sampleswerecharacterizedbyXRD，SEMandlaserparticlesizeanalyzer．Theeffectofthefactorsonparticlesizedistribution，structureandmorphologywasinvestigated，andthesuitableconditionswereob-tainedasfollow:pHofgelationpreparationwas3.57，calcinationtemperaturewas800

5、℃，calcination2+heatingratewas7℃/min，theratioof［CA］/［Fe］was3.5∶1.0．Theinfluencemechanismofdiffer-entfactorsonparticlesizedistributionoflithiumironphosphatewasanalyzed．Reactionprocessmecha-nismandcalcinationprocessmechanismweremainlyexplored．Keywords:lith

6、iumironphosphate;sol-gelmethod;particlesizedistribution;reactionprocessandcalci-nationprocessmechanism目前石油和煤等化石能源仍占据我国能源的适动力提供者之一。主导地位，但随着传统能源不断消耗，需要大力发正极材料作为锂离子电池的关键组成部分。［1］展新能源以满足工业和经济进步的庞大需求。其中磷酸铁锂以其比容量高、成本低、热稳定性我国机动车的使用量在逐年提高，对应的动力能源好、环境友好等优良的特点，得到非

7、常广泛的关的需求也在不断增长。新型动力能源———锂离子注。由于磷酸铁锂存在着低电导率和低锂离子扩［2］［3］动力电池以其安全性好，能量密度高，循环稳定性散速率等缺陷，因此需要从两个方面改进:一好的优势成为目前乃至未来动力汽车所需的最合是合成含导电材料的磷酸铁锂复合物;二是减小收稿日期:2012－06－12作者简介:王保伟(1971－)，男，副教授。联系人:王保伟，电话:(022)27402944，E-mail:wangbw@tju．edu．cn。第30卷第5期王保伟，等:LiFePO4材料的溶胶凝胶法

8、合成及其粒度研究43［4］产物尺寸，使粒度分布均匀。制备得到的小颗+粒甚至纳米尺度的LiFePO4，可以缩短Li在颗粒2结果与讨论内部的扩散路径，以此来提高其电子传导率和离子传导率，进而改善材料电化学性能。此外，粒度2.1反应体系pH值对LiFePO4材料性能的影响分布均匀的正极材料避免电芯内部局部放电不均将原料在不同反应体系pH值(3.57、5.77、的现象，提高材料电导率磷酸铁锂材料的制备工7.12、8.87和10.53)下进行凝胶化反应，经过焙烧艺