溶胶凝胶法合成锂离子筛分材料的研究

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1、武汉理工大学硕士学位论文溶胶-凝胶法合成锂离子筛分材料的研究姓名：孙育斌申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：雷家珩;薛理辉2003.5.1摘要本文以LiN0⋯Mn(NO。)：、柠檬酸和乙二醇为原料，采用Sol—gel前驱体法制得了高纯度的九一MnO：。用化学分析、XRD、TG—DTA、IR、SEM、AAS、BET等对前驱体LiMn：0。^-MnO。的结构、筛分特性和反应机理等进行了研究。1．采用Li／Mn摩尔配比为0．6，柠檬酸／乙二醇的摩尔比为0．25，体系在140℃酯化4h，，105℃回流2h，干胶在600℃焙烧8h，可得到纯净的尖晶石结构的

2、LiMn：0。，其一次粒子直径大多在lOOnm左右。2．So卜gel过程的反应机理为：柠檬酸与金属离子反应主要形成柠檬锂和柠檬酸锰螯合物，其结构应为单分子四配位八员环和双分子四配位螯合物，体系的最终产物为阳离子高度分散的三维凝胶网络结构。3．将LiMnz0一在过量的1．Omol·L-,HC]中浸泡96h可得高纯度的入一MnO：，对^一MnO：进行锂离子吸附研究表明：(1)So]一gel制备的^一MnO：对锂离子的吸附容量(Q)随pH值的增加而增加，当pH=12时，Q达4．82mm01／g。另外，吸附量随锂离子浓度的增加呈稳定上升的变化趋势，但吸附量随

3、温度的变化不明显。(2)九一MnO：对锂离子具有特殊的吸附选择性，在pH=8时，对锂的分配系数为429．34，对钠离子的分配系数为0．57，两者的分离系数为：754．0。因此，九一MnO。可用于盐湖卤水和海水中提取低浓度的锂。上述研究表明，Soi—gel前驱体法合成的入-MnO。具有反应温度低，粒径小、颗粒均匀、比表面积大的特点，用于锂离子筛分材料对锂离子性能有较大改善。关键词：Sol—gel法，离子筛，LiMn：0。，x—MnO：，锂的提取AbstractHighpurityX-Mn02waspreparedbysol。gelprecursorme

4、thodusinglithiumnitrate，manganesenitrate，citricacidandethyleneglycolasrawmaterials．Thestructure，sievepropertyandreactionmechanismwerecharacterizedforbothprecursorLiMn20dand九一Mn02bychemicalanalysis，XRD，TG-DTA，IR，SEM，AASandBET．1Themolarratioofcitricacidandethyleneglycolwas0．25，mo

5、larratiooflithiumnitrateandmanganesenitratewas0．6．Afterallcomponentsaboveweremixed，thesystemwasesterifyingat140"(2for4hoursandrefluxingat105℃for2hours．Driedgelwascalcinedat600℃for8hourstoobtainpurenormalspinelLiMn204．Initialparticlediametersofproductwereabout100nmmainly．2Therea

6、ctionmechanismofsol·gelprocesswasinvestigated．CitricacidreactswithmetalcationstOproducecitrateandchelatecompoundofcitric．acid．Thestructureofchelatecompoundismainlyaseight—ringofsinglemoleculehavingfourcoordinationsanddouble-moleculehavingfourcoordinations．Thepruductobtainedatla

7、sthasathree-dimensionalgelnet—workstructureinwhichmetalcationsarehighlydistributed．3Highpure九-Mn02waspreparedbyleachingLiMn204in1．0mol·L。HClfor96hours．Theadsorptivepropertiesof九·Mn02werestudied．Theresultsbasedontheinvestigationshowedthat：(1)Thelithiumadsorptioncapacityof九·Mn02p

8、reparedbysol-gelincreasedwithenhancementofpH．Itachieve