Pechini溶胶-凝胶法合成硅酸铋及其光催化性能研究

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1、—＇人＇Ｉ论文分类号：１学校代码：１０７０８学号：１５０２０２１ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文Ｔ’ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅＰｅｃｈｉｎｉ溶胶－凝胶法合成硅酸铋及其光催化性能研究梦龙指导教师姓名：伍媛婷副教授学科名称：材料物理与化学｜｜论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学１ｍｍｍｍｍｗｍｍ申请工学硕士学位论文论文题目：Pechini溶胶-凝胶法合成硅酸铋及其光催化

2、性能研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：材料科学与工程学院硕士生：栗梦龙导师：伍媛婷副教授2018年5月PREPARATIONANDPHOTOCATALYTICPROPERTIESOFBISMUTHSILICATEBYPECHINISOL-GELMETHODAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByLiMenglong

3、Supervisor:AssociateProf.WuYuantingMay2018Pechini溶胶-凝胶法合成硅酸铋及其光催化性能研究摘要硅酸铋（BSO）是一类重要的无机功能材料，具有优良的声光、压电和介电性能。Bi2SiO5和Bi12SiO20是Bi2O3-SiO2二元系统中常见的两种化合物。其中，亚稳相Bi2SiO5属于Aurivillius相结构，稳定相Bi12SiO20属于Sillenite相结构，研究表明这两种结构独特的化合物具有良好的光催化性能，可用于治理有机污染物。作为亚稳相的Bi2SiO5通常难以制得高纯度样品，且对可见光的利用效率也较低

4、；Bi12SiO20则因高的光生载流子复合率，限制了其在可见光下的光催化性能。目前，制备具有半导体异质结的光催化材料是抑制光生载流子的复合，改善光催化材料性能的有效方法之一。另一方面，制备具有光子晶体结构的光催化材料也是提高半导体光催化性能的热点之一，光子晶体具有高度有序的周期性结构，其特殊的慢光子效应、多重散射效应和光子局域效应等有利于提高光催化材料对光的利用。本文以柠檬酸、聚乙二醇为络合剂，以硝酸铋、正硅酸乙酯为原料，以去离子水和无水乙醇为溶剂，采用Pechini溶胶-凝胶法制备纯相硅酸铋粉体；通过控制前驱体中Bi/Si的摩尔比，制备Bi12SiO20-

5、Bi2SiO5复合粉体；以二氧化硅光子晶体为模板，采用旋涂法制备BSO-SiO2复合薄膜；以聚苯乙烯光子晶体为模板，采用模板法制备具有反蛋白石结构的BSO粉体。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱、拉曼、紫外-可见吸收光谱等测试手段对样品的晶相结构、微观形貌及光学性能等进行表征，并以罗丹明B（RhB）和甲基橙（MO）为目标降解物，对其光催化性能进行表征及机理分析。探索了不同工艺对制备纯相BSO粉体的影响；不同SiO2光子晶体模板对BSO-SiO2复合薄膜光催化性的影响；不同填充方法对制备反蛋白石结构BSO粉体的影响。主要结果如下：（1）使用Pec

6、hini溶胶-凝胶法，成功制备了纯相Bi2SiO5和Bi12SiO20粉体。其中，Bi2SiO5粉体呈类球形形貌，禁带宽度为3.5eV，在紫外光照射下对RhB表现出吸附-光催化协同效应，110min后RhB完全降解。Bi12SiO20粉体呈块状，禁带宽度为2.4eV，可见I光照射150min，RhB的降解率达40%；紫外光照射40min，RhB的降解率达99%。（2）在Bi/Si的摩尔比为4时，制备出具有良好可见光光催化性能的Bi12SiO20-Bi2SiO5复合粉体，可见光照射150min后对RhB的降解率达86%。复合粉体光催化性能的改善得益于Bi12S

7、iO20可以提高材料的可见光吸收率，而异质结又有利于提高载流子分离率。二者的协同作用共同促进了复合粉体光催化性能的大幅提升。（3）通过控制氨水用量，制备了粒径为180nm、215nm和230nm的SiO2胶体球，并采用垂直沉积法制备了不同厚度、不同胶体球粒径的SiO2光子晶体模板。采用旋涂法制得的BSO-SiO2复合薄膜表现出优于单纯BSO薄膜的光催化性能，且随着SiO2光子晶体厚度的增大，复合薄膜的光催化性能提高。不同粒径SiO2胶体球得到的光子晶体模板具有不同的光子带隙，当BSO的电子带隙与光子带隙重叠时，复合薄膜的光催化性最好。（4）分别使用块体抽滤、

8、纱网抽滤、块体浸渍的方法，制备反蛋白石结构BSO粉体